ГОСТ Р 55410—2013
11 Корректировки
11.1 Корректировка наложения линий
Корректировки предпочтительно проводить на основе двухкомпонентных стандартных дисков. Кор
ректировки выражают впроцентном отношении определяемого оксида к мешающему по 10.3.2.7. В исклю
чительных случаях допускается использовать корректировки «интенсивность на интенсивность».
При интерференции Zr на HfLrxиспользуют Hf L(i или Hf Ма с высокоточным коллиматором. Следует
обратить внимание на интерференцию Zr на Na Ко, Са на Мд Ко и Сг на Мп Ко.
11.2 Корректировка фона
Корректировку фона проводят аналогично 11.1. особенно в случае использования спектрометров с
одновременной регистрацией. Альтернативой является использование единичного или двукратного изме
рения фона при использовании спектрометра с последовательной регистрацией. При измерении Na или Мд с
применением Cr-рентгеновской трубки или при определении оксида с массовой долей менее 0.05 %
используют беспиковый фон.
В качестве альтернативного подхода используют несколько калибровок с короткими интервалами,
для которых изменения фона в пределах этих интервалов были незначительными.
Вычитание фона делает измерения независимыми как от физических различий, возникающих при
подготовке пробы, так и от изменения первичного возбуждения.
В рентгеиофлуоресцентной спектрометрии фон имееттри основных источника.
a) Рассеянное излучение рентгеновской трубки:
1) с той же энергией: излучение не может быть уменьшено, потому что оно соответствует энергии
фотоновопределяемого элемента.
П р и м е ч а н и е — Не рекомендуется использовать аналитические линии по соседству с линиями от
первичного излучения трубки (например. Мп Ка при использовании Сг рентгеновской трубки). Исключением явля
ется применение фильтров для первичного пучка.
2) излучение более высокого порядка отражения, которое соответствует фотонам с энергией в два,
три и четыре раза выше, чем у измеряемых фотонов в РФА с дисперсией по длине волны. При 50 кВ
элементы более высокого порядка не возбуждаются.
b
) Флуоресцентное излучение образца:
1) вспектре пробы присутствуют спектральные линии различных элементов 2-го. 3-го и 4-го порядка;
2) излучение с той же энергией отдругого элемента, соответствующее пику другого типа, чем изме
ряемый (в случае неразделимой интерференции следует выбратьдругую спектральную линию).
c) Излучение в результате рассеивания флуоресценции на кристалле. Это излучение зависит от типа
пробы и кристалла-анализатора.
11.3 Коррекция дрейфа
Верхний и нижний предел каждого графика контролируют в ходе калибровки и для каждой партии
проб.Для коррекции дрейфа изготавливают комплект реперных (или рекалибровочных) стандартных дис
ков по 10.3.2.3. Интенсивность
R
вычисляют по формуле
. (Ns-Nb)x{N,-Nb) _{8)
*
где Л/0 — скоростьсчета, полученная первоначально для стандартного диска с нижним соотношением для
выбранногоэлемента;
Ns
— скорость счета, полученная для образца или стандартного диска для соответствующего эле
мента;
Nb
— текущая скорость счета, полученнаядля стандартного диска с нижним соотношением для выб
ранного элемента.
N,
— скорость счета, полученная первоначально для стандартного диска с верхним соотношением
для выбранного элемента;
Л/’ — текущая скорость счета, полученная для стандартногодиска с верхним соотношением для выб
ранного элемента.
17