ГОСТ Р 55410—2013
11.5.4 Коэффициенты коррекции массовой абсорбции и фоновые эффекты для оксида лития, оксида
бора и фтора вместе с любыми другими элементами или оксидами, определенными без использования
рентгеновской флуоресценции и обнаруженными в менее распространенных материалах, включают в по
вторный цикл вместе сданными концентрации, полученными при помощи спектрометра.
11.5.5Должна существовать возможность внесения поправки в экспериментальные выходные дан
ные концентрации, учитывающие изменение массы при прокаливании и наличие примесей в виде карбида
вольфрама, а также поправок, учитывающих изменение массы при прокаливании карбида вольфрама.
11.5.6 Корректировки массовой абсорбции представляют в виде «концентрация на интенсивность» за
исключением случаев, когда калибровки представляют собой практически прямые линии и могут быть пред
ставлены в виде «концентрация на концентрацию».
11.5.7 соотношение между образцом и двумя плавнями, которые используют одновременно; линии
должны быть в виде «концентрация наконцентрацию», ножелательно иметьдополнительную возможность
использования вида «интенсивность на интенсивность» и «концентрация на интенсивность».
11.5.8 Повторение межэлементных корректировок должно обеспечивать сходимость выдаваемым
результатам (в пределах массовой доли 0,001 %) или число повторений должно быть достаточнодля вос
становления режима (как правило, достаточно 5 циклов), или и то и другое.
12 Воспроизводимость и повторяемость
12.1 Испытания на плавкость
Испытания на плавкость проводят в следующих случаях;
a)для подтверждения, что метод плавления отвечает всем необходимым требованиям;
b
) при изменении режима подготовки пробы, например, с ручного на автоматический, или при измене
нии метода плавления;
c) при применении другого вида плавня или массового отношения плавень/проба.
Для каждого плавня, используемого в лаборатории, и для каждого массового отношения плавень/
проба накапливают статистические данные подготовки проб. Для набора статистическихданных каждый
плавень и каждое соотношение плавень/проба испытываютотдельно.
Испытания на повторяемость проводят с использованием не менее 6 дисков, изготовленных также,
как соответствующие сертифицированные стандартные образцы (CRM), приведенные в приложении I.
Диски измеряют вместе на рентгенофлуоресцентном спектрометре втечение выбранного времени
счета для уменьшения ошибки статистической изменчивости до незначительного уровня относительно
ошибки плавления. Определяют значение погрешности при плавлении и счете в соответствии с приложени
ем I.
Стандартные отклонения вычисляютдля каждогоопределяемого оксида. Если для какого-либо окси
да стандартное отклонение превышает значение, определенное всоответствии с приложением I.то изменя
ют метод плавления или проводят анализ подругим нормативным документам и настоящий стандарт на
него не распространяется.
П р и м е ч а н и е — При плавлении железа, никеля и кобальта могут возникнуть проблемы, связанные с
восстановлением этих металлов и возможностью сплавления с материалом сосуда для плавления. Плавление
более окисленных форм этих металлов может уменьшить стандартное отклонение додопустимого уровня, напри
мер. обезвоженный нитрат пития может быть эффективным в качестве окислителя
12.2 Частота приборных испытаний
Испытания приборов по 12.3— 12.7 проводят;
a) при первичной настройке прибора, первичном опробовании метода калибровки или метода подго
товки пробы
b
) после внесения значительных изменений в прибор, например, замена рентгеновской трубки или
окна счетчика;
c) регулярно — 1 раз в год.
12.3 Максимально допустимые различия между держателями образцов
Заменудержателей образцов производят после монтажа спектрометра, перед началом испытаний по
данному методу или при возникновении неисправности хотя бы одного издержателей образца.
Приме чание — Испытание не проводят, если поверхность, на которую устанавливают образец, является
частью измерительного прибора и не зависит от держателя образца.
19