ГОСТ Р 55410—2013
10 Калибровка
10.1 Стандартные образцы для калибровки
Вид калибровочных зависимостей и межэлементных корректировок устанавливают с помощью
дисков, полученных из чистых реагентов, или комплектов стандартных образцов (SeRM). Образцы из ком
плекта (SeRM) отличаются от сертифицированных стандартных образцов (CRM), используемых для
подтверждения калибровок, полученных с помощью чистых реагентов. Комплекты стандартных образцов
(SeRM) и сертифицированные стандартные образцы (CRM), приведены в приложениях D и Е. соответ
ственно. Серии сертифицированныхстандартных образцов (CRM). отвечающих требованиям 10.2.2 и 10.4.1.
могут расцениваться в качестве комплектов стандартных образцов (SeRM).
П р и м е ч а н и е — Допускается применение однородных проб, проанализированных аттестованными
методами химического анализа, обеспечивающими требуемую темность определения.
10.2 Реагенты и комплекты стандартных образцов (SeRM)
10.2.1 Чистота и подготовка реагентов
Реагенты, используемые для подготовки стандартных дисков для катионов, должны быть чистыми
оксидами или карбонатами с чистотой не менее 99.95 % (при отсутствии влаги или С02)для микрокомпо
нентов и с чистотой не менее 99.99 % для оксидов кремния и алюминия. Для калибровки таких элементов как
сера и фосфор, которые не образуют устойчивых оксидов и карбонатов, требуется гарантированная
стехиометрия.
Важно, чтобы перед расплавлением реагенты не содержали влагу, а в случае оксидов — диоксида
углерода. При взвешивании их массу необходимо скорректировать с учетом этого. Также должна быть
известна степень окисления реагентов.
Реагенты, используемые для калибровки, должны иметь высокую степень чистоты. При закупке но
вых партий реагентов необходимо сравнивать их с предыдущими партиями. Для этого из новой партии
реагентов готовятдиск с самым высоким откалиброванным содержанием определяемогоэлемента и изме
ряютего содержание. Полученный результат сравнивают с результатом анализа аналогичного диска, изго
товленного из предшествующей партии тех же реагентов. Интенсивность излучения элементов, за исклю
чением тех, которые присутствуют в реагенте, не должна быть выше, чем предел обнаружения для
этого элемента.
Для получения реагентов с известным стехиометрическим составом необходимо перед их примене
нием произвести следующие операции:
a) оксиды кремния, алюминия и магния: определяют изменение массы при прокаливании после
получения партии реагентов обжигом 5 г материала при температуре (1200 ± 50) °С не менее 30 мин, охлаж
дают образец в эксикаторе до комнатной температуры и повторно взвешивают. После учета изменения
массы при прокаливании взвешивают необходимое количество необожженного материаладля подготовки
стандартного диска;
b
) оксид марганца (Мп30 4), оксид титана (IV), оксид никеля (II), оксид хрома (III), оксиды цир
кония, гафния, церия, иттрия, лантана и других редкоземельных элементов: обжигают
<
5 г мате
риала при (1000 ± 25) °С не менее 30 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры;
П р и м е ч а н и е — Редкоземельные элементы поглощают воду и диоксид углерода из атмосферы.
c) оксид железа (III), оксид олова (IV), оксид кобальта (Со30 4) и ортофосфат лития: обжигают
й
5 г материала при температуре (700 ± 25) ®Сне менее 30 мин и охлаждают вэксикаторе до комнатной
температуры.
d) карбонаты кальция, бария, стронция, калия и натрия, оксид вольфрама, оксид галлия,
сульфат лития: высушивают материал при (230 ± 20) еС и охлаждают в эксикаторедо комнатной темпе
ратуры.
Для калибровки могутбыть использованы и другие оксиды или их смеси с достаточной чистотой, если
их стехиометрия обеспечена таким методом как прокаливание и т. д. Кроме того необходимо брать во
внимание какстепень летучести таких элементов или оксидов, так и склонность к сплавлению с материа
лом плавильной емкости (5] — [9]. Калибровкидолжны отвечать всем остальным требованиям
настоящего стандарта.
П р и м е ч а н и е —Для сушки обычно достаточно двух часов.
9