ГОСТ Р 55410—2013
Vu
— кажущаяся интенсивность, соотношение или концентрация анализируемого оксида (после кор
ректировки на наложение линий или фоновый эффект), полученные со спектрометрадля стандартного об
разца (значение перед поправкой);
V:
— действительная интенсивность или соотношение, полученные с графика калибровки, которая со
ответствует реальной концентрации определяемого элемента встандартном образце; или. если используют
концентрации, действительные концентрации (значение после поправки).
Для калибровки с помощью плавленых дисков более сложные условия обычно не требуются.
10.3.2.10 Расчет коэффициентов корректировки массовой абсорбции
Стандартные диски, используемые для определения коэффициентов корректировки массовой
абсорбции, предназначены для определения каждой корректировки в отдельности и поэтому единичное
влияние (3) вычисляют по формуле
.
vc -va
(4)
Для всех значений
V
используют одни и те же значения, например, интенсивности, относительной
интенсивности или концентрации.
Разность между параллельными определениямиДо^ эмпирических значений коэффициентов массо
вой абсорбции должна быть Дгх^, х С < 0,005 по формуле (2).
В случае одиночного определения Дс^ х С, < 0,005, где Д«0 — это разность между эмпирическим и
теоретическим значением коэффициента. Если это условие не выполняется, соответствующиедиски дол
жны быть пересняты. Если результат снова не будет удовлетворительным, изготавливают новые диски для
повторногоопределения коэффициентов массовой абсорбции.
10.3.2.11 Критерии определения теоретических коэффициентов массовой абсорбции
Для исключения необходимости подготовки большого числа стандартных дисков для расчета эмпи
рических корректировок поглощениядопускается рассчитывать приемлемые теоретические корректиров
ки. используя программное обеспечение, самостоятельно разработанное, официально приобретенное или
разработанное изготовителем спектрометра.
Используемое программное обеспечение должно соответствовать следующим критериям;
a) используемая модель должна включать не только влияние массовой абсорбции на флуоресцент
ное излучение, но и на возбуждающее излучение. Последнее может быть расценено как одна длина
волны;
b
) используемая модель должна давать возможность определять угол падения (входа) возбуждаю
щего излучения на образец и угол выхода из образца флуоресцентного излучения;
c) соотношение масса плавня/масса пробы считают постоянным;
d) матрица, использованная для расчета теоретических коэффициентов,должна соответствовать мат
рице. используемой для калибровки по 10.3.2.2.
В 10.3.2.5 приведены различные способы получения коэффициентов калибровки.
Большинство современных приборов не удовлетворяет вышеупомянутым требованиям. В этом слу
чае коэффициенты должны быть проверены, как описано в 10.3.2.1.
Если программное обеспечение прибора не позволяет использовать коррекцию с помощью коэффи
циентов массовой абсорбции а, а использует фундаментальные параметры, правильность калибровкидол
жна быть проверена с помощью сертифицированных стандартных образцов (CRM). В случае, когда серти
фицированные стандартные образцы (CRM) недоступны, допускается использование стандартных образ
цов предприятия или синтетических стандартных дисков.
Если при проведении калибровки не требуется никаких коэффициентов корректировки массовой аб
сорбции основным оксидом для определяемого, то матрицей считают двухкомпонентную смесь, состоя
щую из оксида определяемого элемента и основного оксида матрицы.
Эффект добавления влияющего оксида заключается взамене основного оксида матрицы. Матрица —
смесь максимального количества определяемого оксида, калиброванного с главным оксидом матрицы,
составляющих в сумме 100 %.
Если коррекцию применяютдля учета матричного эффекта главного оксида на определяемый оксид,
то матрица — это 100 % определяемого оксида, и эффектдобавления влияющего оксида заключается в
замене определяемого оксида.
14