ГОСТ Р 55410—2013
a) прокаливают непосредственно перед анализом весь необходимый плавень в
течение (8—10) ч
при температуре 700 °С и помещают его для хранения в эксикатор;
b
) выполняют два параллельных определения массы при прокаливании, взяв навеску массой 1 г
тщательно перемешанного плавня от каждого килограмма используемого плавня.
Прокаливают навеску при температуре плавления в течение 10 минут или в течениеобычного време
ни плавления в зависимости оттого, какой промежуток времени больше [9.1.2.0]. Если плавни не использу
ют, их хранят в контейнере с плотной крышкой.
Изменение массы при прокаливании, выраженное впроцентах, и^, используютдля расчета фактора
F
по формуле (1), который, в свою очередь, используют для расчета массы непрокалеиного плавня,
требуемой для получения необходимой массы прокаленного плавня
(F
умножают на массу прокаленного
плавня и получают требуемую массу непрокалеиного плавня).
Определение изменения массы при прокаливании проводят каждую неделю или для каждого кило
грамма используемого плавня.
—ШО—
(
F z.
100-С
1
)
П р и м е ч а н и е — Допускается не вводить поправки, если относительное изменение массы при прокали
вании не более 0.50 % (предварительно прокаленный плавень).
9 Процедуры плавления и литья
9.1 Плавление пробы и литье дисков
l
9.1.1 Выбор процедуры
Указание о выборе процедуры приведено для некоторыхстадий процесса. После выбора процедуры
порядок действий выполняют от начала и до конца, за исключением полной повторной калибровки.
9.1.2 Требования
При изготовлении дисков выполняют следующие требования;
a) отливают парные или одиночныедиски; их количество фиксируют в отчете об анализе:
b
) выбирают общую массу пробы и плавня с учетом конкретной литейной формы один раз и в даль
нейшем всегда используют это значение массы:
c) соотношение
R
массы плавня и массы пробы должно быть одинаковым для всех типов используе
мых материалов;
d) изготовляемые расплавы визуальнодолжны быть однородными,
e) во время плавления не допускаются потери какого-либо из компонентов пробы, например, при
восстановлении или испарении;
f) при подготовке проб и калибровочных стандартов потери плавня уменьшают за счетоптимизации
времени и температуры плавления:
д) впроцессе подготовки пробы недопускается ее загрязнение никакими элементами, подлежащими
анализу вданной пробе:
h) не допускается наличиедефектов на поверхности диска, выбранной для анализа;
i) верхняя поверхность диска, используемая для анализа, должна быть либо выпуклой, либо плос
кой и симметричной по диаметру;
j) стандартныедиски известного состава подготавливают так же, как и пробы:
k)деформированные литейные формы восстанавливают прессованием всоответствующей форме.
Поверхность изложницыдолжна быть плоской и бездефектов, еслидля анализа используют нижнюю (плос
кую) поверхность диска;
) толщина дисков должна быть бесконечной относительно измеряемых длин волн рентгеновского
излучения. Для линейных параметров, используемых в анализе огнеупоров, обычно получают образцы
требуемой толщины.
П р и м е ч а н и я
1Предпочгигельнее проводить анализ парныхдисков. Однако, если для соответствующего класса мате
риала определяют все оксиды, перечисленные в приложении А, полученный общий результат может быть ис
пользован в качестве контрольного.
2 Плавление при температуре 1200 ’С может привести к нежелательному испарению некоторых элемен
тов. например, могут быть потери серы даже при использовании окислителя.
6