ГОСТ Р 55410—2013
Приложение ДБ
(обязательное)
Подготовка к проведению рентгенофлуоресцентного анализа
прессованных образцов
ДБ. 1Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические сред
ства.
Многоканальные и сканирующие рентгеновские спектрометры индивидуальной градуировки.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Эпоксидная смола по ГОСТ
10587.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779.
Силикагель по ГОСТ
3956.
Хлористый кальций по ГОСТ 450.
Воск HWC по техническому документу.
Стандартные образцы состава огнеупоров, утвержденные в установленном порядке.
Весы по ГОСТ Р 53228. класс точности высокий (II).
Гидравпический пресс с усилием до 50 т.
Пресс-форма для прессования образцов.
Оборудование для перемешивания (гомогенизации) образцов.
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность
анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
ДБ.2Отборпроби подготовка пробы кпрессованию
Отбор проб производят по нормативно-техническому документу на конкретную продукцию.
Подготовку пробы для последующего прессования
образцов в
форме таблеток проводят по ГОСТ
2642.0. Допускается подготовка пробы другими способами. При выборе способа подготовки проб необходи мо
изучить зависимость флуоресценции элементов пробы от времени измельчения материала пробы для
снижения эффекта микроабсорбционной неоднородности, выбрать оптимальные условия измельчения (тип
измельчителя, массу
измельчаемого материала, время измельчения, материал истирающих поверхностей и т.
д.). оценить необходимость применениядиспергирующих веществ дляустранения эффекта обволакива ния.
ДБ.ЗПрессованиеобразца
Образцы прессуют одним из трех методов:
а)метод прессования безперемешивания со связкой.
На дно пресс-формы насыпают пробу с размером зерен не
более 0.063 мм
тонким ровным слоем (при
мерно 1мм). Сверхунасыпают связкув виде
борное
кислоты по ГОСТ 9656 или заменителя, например, типа
BOREOX для рентгенофлуоресцентного анализа споем от 3 до 5 мм.
Пресс-форму устанавливают в пресс и прессуют под нагрузкой с
определенны/^
усилием и выдержкой,
подобранными экспериментально и неизменными для всех проб данного материала. Затем пресс-форму
переворачивают и вылрвссовывают образец в форме таблетки. Поверхность таблетки
должна
быть одно
родной. ровной и гладкой:
б)метод прессования с перемешиванием
со
связкой.
Навескупробы массой 4 г сразмером зерен не более 0.063 ммпомещают в контейнер дляперемешива
нияидобавляют 0.9г связкив видевоскаHWC. например,типаCEREOX(LicowaxС)длярвнтгвнофлуорвсцен-
тногоанализа. Точную массу пробы и воска устанавливают каждыйраз дляучета в программном обеспече
нии спектрометра.
Втотже контейнерпомещаютдваполимерныхшарика
диаметром
от 7до 10мм. Спомощьюмиксера
перемешивают пробу до получения гомогенной смеси в течение 3 мин. Затем удаляют оба полимерных
шарика из контейнера. Осторожно высыпают гомогенизированную пробу в пресс-форму. Пресс-форму
устанавливают в пресс и прессуют под нагрузкой с определенным усилием и выдержкой, подобранными
экспериментально и неизменными для всех проб данного материала. Затем пресс-форму переворачивают и
вылрвссовывают образец в форме таблетки. Поверхность таблетки должна быть однородной, ровной и
гладкой.
78