ГОСТ Р 55410—2013
В первом случае в качестве матрицы может быть выбрано 100 %-ное содержание основного оксида,
в который могут быть внесены поправки. Это позволяет с минимальными усилиями расширитьдиапазон
калибровки. Калибровку микрокомпонентов проводят с использованием двухкомпонентных смесей, состо
ящих из основного и дополнительного оксидов, которые в сумме составляют 100 %.
В двух других случаях один компонент выбирают в качестве основного и с ним готовят двухкомпо
нентныедиски всоответствии с 10.З.2.4. Обычно выбирают преобладающий оксид, например. Si02 — для
алюмосиликатов. Отличиеот первого случая заключается в том. что 100 %-ное содержание второго основ
ного оксида принимают за нулевую точку для первого основного оксида. Калибровку этих двух основных
оксидов производят из бинарной смеси этих компонентов. При линейном наложении коррекциюделают по
100 %-ному содержанию основного оксида (для основного оксида коррекцию делают по 100 %-ному
содержанию второго основного оксида).
Коэффициенты массовой абсорбции обычнорассчитываютдля внесения повторных изменений вдвух
компонентную смесь, состоящую из микрокомпонента и основного оксида, по 10.3.2.9—10.3.2.11.
10.3.2.3 Коррекция дрейфа
Дрейф спектрометра корректируютследующими способами:
a) по контрольным стандартнымдискам (компенсация скорости счета).
При использовании этого методадля каждого элемента измеряют бесликовый фон (основу).
Контрольные стандартныедиски — это стабильные образцы, которые содержат все определяемые
элементы с концентрациями, которые позволяют получить скорости счета со статистической неопределен
ностью меньшей или равной статистической неопределенности калибровки. Перед началом калибровки
регистрируют скорости счета для контрольных стандартных и используют их каждый раз перед первым
измерением испытуемых дисков.
Скорость счета первого измерения, например, при первичной калибровке, и последнего измерения
сохраняют и рассчитывают фактор корректировки длядрейфа показаний спектрометра.
Повторная калибровка (по методу Ь) необходима, если коэффициентдрейфа больше 1.3 и меньше 0,7
при максимальном дрейфе ± 30 %,
b
)по стандартнымдискам для корректировкидрейфа (стандартами ре-калибровки).
Чтобы компенсировать дрейф фона или чувствительности, используют серию стандартныхдисков
для корректировки дрейфа. Для каждого элемента в такой серии необходимо иметь образец с нулевым и
максимально высоким содержанием компонентадля обеспечения определяемогодиапазона. Верхний пре
дел диапазона измерения массовой доли должен превышать 0,6. умноженное на значение максимальной
массовой доли определяемого оксида. Дополнительный стандартный диск, содержащий 100 % основного
оксида, служит нулевой точкой для всех других компонентов (100 %-ное содержание второго основного
компонента служит в качестве нулевой точки для первого основного компонента). В некоторых случаях,
например, при наличии наложения линей, может появиться необходимость в альтернативе, например,
100 %-ное содержание Si02не может служить в качестве нуля для Sr
La
или 100 % -нов содержание ТЮ2
для Ва
La.
Объединение двух элементов, имеющих линейное наложение друг на друга в одном стандартном
диске для корректировки погрешностей, является ошибкой.
Стандартные дискидля корректировкидрейфа измеряют в ходе процесса калибровки, который может
продолжаться несколькодней.
П р и м е ч а н и е — Обычно стандартные диски для корректировки дрейфа не используют в качестве
калибровочных.
Эти стандартные диски используют каждый раз при исследовании дисков. Программное обеспече
ние, поставляемое вкачестве приложения к большинству измерительных приборов, автоматически прово
дит перекалибровку по результатам измеренийдля двух точек. При отсутствии такого программного
обес печения оно может быть встроено в собственное программное обеспечение пользователя по
алгоритмам, приведенным в 11.3.
10.3.2.4 Стандартные диски для калибровки
Для двухкомпонентных смесей, состоящих из основного и определяемого оксидов, дополнительно к
нулевой точке готовят следующее число стандартныхдисков:
- не менеедвух с приблизительно равномерным распределением концентраций при содержании оп
ределяемого оксида менее 2 %:
- не менее трех с приблизительно равномерным распределением концентраций при содержании опре
деляемого оксида менее 10 %.
11