ГОСТ Р 55410—2013
в) прессование сэпоксиднойсмолой
Навеску пробы массой 4г смешивают в корундовой ступке с 2
—3
каплями эпоксидной смолы по
ГОСТ 10587. смешанной с отвврдитепем и с 5—10 каплями этилового спирта по ГОСТ 18300. Материал
тщательно перемешивают в ступке пестиком от 20 до 30 мин до
образования
сухой однородной массы, а
затем прессуют.
П р и м е ч а н и е
—
Допускается применять другие значения массы пробы, воска и смолы, если это
обоснованно
методически и погрешность анализа удовлетворяет нормативам точности, установленным
настоящим стандартом.
Допускается
променять
другие способы прессования образца.
ДБ.4Хранениеобразцов
Образцы хранят в полиэтиленовом са/юзапечатывающвмся пакете или в пакете из гладкой бумаги
(кальки) в
условиях,
исключающих гидратацию и загрязнение.
При постоянном контроле атмосферы в лаборатории пакеты хранят в эксикаторе, в противном
случае
— в
сушильном шкафу, поддерживающим температуру (25
—
30) "С. или в эксикаторе с осушителем,
например, с прокаленным силикагелем по ГОСТ 3956 или хлористым кальцием по ГОСТ 450.
ДБ.5Подготовка к выполнению измерений
Подготовку рентгенофлуоресцентной установки к выполнению измерений проводят в соответствии
с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.
Калибровку рвнтгвнофлуорвсцвнтной установки осуществляют экспериментально с помощью стан
дартных образцов, аттестованных в установленном
порядке.
По возможности, минералогический состав
стандартных образцов должен соответствовать анализируемым пробам.
П р и м е ч а н и е
—
Допускается применение однородных проб, проанализированных с применением
аттестованных методик химического анализа, обеспечивающих требуемую точность определения.
Процедура калибровки определена программным обеспечением спектрометра. При этом точность
результатов анализа должна соответствовать требованиям настоящего стандарта.
Допускается введение поправок в результаты измерений массовой доли компонентов, учитывающих
влияние химического состава, структуры и других физико-химических характеристик анализируемых проб.
ДБ.6Контроль стабильностикалибровочныхкривых
Стабильность калибровочных кривых для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений контро
лируют нереже одногораза в сменус помощью стандартныхобразцов или контрольныхпроб.Допускается
контролировать верхний (нижний) предел или середину диапазона измерений.
Для стандартных образцов (пробы) выполняют два измерения аналитического сигнала в условиях
повторяемости. Значения аналитического сигнала Г выражают в единицах массовой доли или шкалы регис
трирующего прибора рентгеновского флуоресцентного спектрометра. Приемлемость полученных резуль
татов измерений проверяют
в
соответствии с 15.2.
Если результаты измерений признаны приемлемыми, среднее арифметическое значение Г и раз
ность вычисляют по формулам
где
/0—
значение аналитического сигнала для стандартного образца (пробы), полученное при построении
калибровочной кривой.
Измерения повторяют, если
Л/’
превышает допускаемое значение(норматив контроля стабильно
сти калибровочных кривых), приведенное в таблице 1.
Восстановление калибровочной кривой осуществляют, если при повторных измерениях АГ
превышает
допускаемое значение.
ДБ.7 Выполнение измерений и контроль качества результатов проводят в соответствии с
разделом 15.
2
7 =
+
(ДБ-1)
Д ?=|/о-И(ДБ-2)
79