ГОСТ Р 55410—2013
Стандартный образец из 100 %-ного чистого оксида кремния испытывают десять раз в каждом из
держателей образца, который будет использован для последующих анализов путем замены диска между
каждым измерением.
Вычисляют среднее арифметическое значение отношения интенсивности кконцентрации для каждо
го держателя. Испытания повторяют для всехдержателей образца, затем рассчитывают общее среднее
арифметическое для всехдержателей, за исключением держателей, результаты испытания которых явля
ются грубыми промахами.
Держатель отбраковывают, если отклонение результата от общего среднего превышает значения,
приведенные в приложении G.
Допускается использоватьдержатель после устранения причин отклонения.
12.4 Положоние образца при измерении
Образец из 100 % чистого оксида кремния испытывают десять раз в каждом возможном положении
при определении каждого анализируемого элемента. Испытания выполняют при наличии на спектрометре
более одного положения для измерения или после установки или ремонта одной издеталей спектрометра.
Полученные результаты для каждого положения должны находиться в пределах:
- ± 0,2 % от среднего значения массовой доли Si02;
- ± предел обнаружения от среднего значения массовой доли для компонентов, присутствующих в
малых количествах.
Если результаты выходят за указанные пределы, необходимо провести дополнительную настройку
прибора.
12.5 Инструментальная погрешность
Для партий дисков, испытания которых проводят более 1 ч. контролируют среднесрочный дрейф
спектрометра от 8до 10 ч или втечение более продолжительного времени. Соответствующие сертифициро
ванные стандартные образцы (CRM) измеряют одним из следующих способов:
a)диск, изготовленный изсертифицированного стандартногообразца (CRM). измеряют с интервалом
в 1 ч. Разность результатов анализа, полученных при измерениях, должна быть в пределах допусков,
приведенных в приложении G.
Если результаты измерения сертифицированного стандартного образца (CRM) не соответствуют зна
чениям. приведенным в таблице G.1. проводят повторные испытания всех образцов, измеренных после
обнаружения несоответствия:
b
) Устанавливают, что результат измерения для диска, изготовленного из сертифицированного стан
дартного образца (CRM) за последние шесть месяцев или после последнего ремонта или сервисного об
служивания прибора (в зависимости от того, какой период короче), измеряемого как описано в а), отвечает
критериям, приведенным в Приложении G.
Для этого проводят измерение диска каждый час в течение суммарного времени анализа (не более
суток) максимальной партии проб, подлежащих анализу. Затем достаточно измерять диск из CRM только в
начале и в конце процесса анализа. Разница между такими аналитическими результатами также должна
быть в пределах допусков, указанных в G.1 с).
При не выполнении этого условия проводят повторные измерения всех образцов, измеренныхчерез
1ч после начала анализа испытания этой партии.
П р и м е ч а н и е — Альтернативным методом контроля дрейфа прибора является наблюдение за резуль
татами измерения контрольного диска в начале и в конце процесса анализа.
12.6 Последовательные системы
Для спектрометров с последовательной регистрацией или спектрометров с одновременной регистра
цией. имеющих гониометр, регистрирующие устройства необходимо выставить точно на пики аналитичес
кихлиний. Производители приборов предоставляют программы испециальные стандартныеобразцы, обес
печивающее это условие. При отсутствии программ и специальных стандартных образцов оператор сам
устанавливает углы 0 и 20для кристалла и детектора соответственно.
Для линий, используемых при установке гониометра, требуется не менее двух стандартныхдисков,
не содержащих интерферирующие элементы, и для каждой комбинации кристалл/детектор (включая мно
гослойные кристаллы).
Испытания проводят после установки гониометра перед использованием данного метода и после
ежегодного обслуживания или ремонта системы гониометра.
Рекомендуется обнулять гониометр ежедневно или непосредственно перед использованием (если
его редко используют)для систем с отсутствием механической связи между 0 и 20. например, для системы
муаровой (интерференционной) полосы.
20