ГОСТ Р 55410—2013
(повторяют)
Готовятдиск
(для анализа, для проверки погрешности анализа/систематичесхой
погрешности измерений, для корректировкидрейфа)
I
Измеряют интенсивностьдискадля корректировки дрейфа
I
♦ Измеряютинтенсивности вторичного рентгеновского излучения
Корректируютдрейф (спомощьюдисковдля корректировок дрейфа)
*
Применяютскорректированные уравнения
(для анализируемых дисков, дисков для оценки погрешности
анализа/систематической погрешности измерений)
I
\
Получают резу
Рассчитываютдопустимые отклонения результатованализа
(дискидля проверки погрешности
анализа/алстематическсй погрешности измерений)
-----------------------------
льтатыанализа
Рисунок Н.2 — Процедура проведения рутинных анализов
Н.4Принцип, метод и алгоритмдействий
Н.4.1 Корректировка наложения линий
Н.4.1.1 Основные положения
Если спектрсопутствующегоэлемента накладывается на спектр анализируемого компонента, влияние можно
откорректировать по формуле
=
(alf +Ы,
+с)т£/^Су,(Н.1)
где
С,
— массовая доля анализируемого компонента
i;
— интенсивность рентгеновского излучения на частоте анализируемого компонента г.
Д — поправочный коэффициент наложения линий мешающего компонента
j
на линии анализируемого ком
понента /;
С,
— содержание сопутствующего компонента/;
а. b
и с — коэффициенты калибровочной кривой.
Н.4.1.2 Процедура расчета коэффициента корректировки наложения линий
Коэффициенты наложения линий, которые могут отличаться в зависимости от используемого рентгено-
спектрального прибора, рассчитывают индивидуально для каждого прибора следующими методами:
а)метод расчета с использованием предполагаемой основной калибровочной кривой
Формула (Н.2) предполагаемой основной калибровочной кривой основана на использовании образцов
пробы, не содержащей мешающего компонента. Содержание и измеряемую интенсивность от диска пробы,
содержащей мешающий компонент, наносят на график предполагаемой основной калибровочной кривой. По
отклонению между химическим составом и результатами рентгеновского анализа, полученными при использова
нии кривой, определяют коэффициент корректировки наложения линий
X, =
al,+b,
(Н.2)
АС/ =
l/jCj
+ е.(Н.З)
где X, — предполагаемое исходное значение анализируемого элемента /;
ДС, — отклонение, в процентах, между химическим составом и результатами анализа определяемого эле
мента / по предполагаемой основной калибровочной кривой:
е — погрешность.
Пример 1: Процедура калибровки с целью получения коэффициента, характеризующего отклонения из-за нало
жения пинии Сг К|5на линию Мп
Ка
с использованием комплектов стандартных образцов (SeRM) для хромомаг-
незиговых кирпичей и мертелей.
Действие 1-1: Измерение интенсивности Мп Кп в стандартных образцах (SeRM) JRRM 501-512. JRRM 401,404 и
405.
Действие 1-2: Результаты измерений интенсивности в JRRM 401. 404 и 405 приведены в таблице Н.1.
53