ГОСТ Р 55410—2013
10.3.3 Многоэлементная калибровка
10.3.3.1 Калибровки по методам 10.3.1 и 10.3.2.1 получают с минимальным влиянием других эле
ментов. и корректировки межэлементного влияния (поглощения излучения определяемого элемента) вы
числяют с использованием двух- или трехкомпонентных литых дисков. Альтернативой является метод мно-
гоэлемемтной калибровки, в котором одновременно получают калибровки и оценивают влияния множества
элементов на отдельно взятый элемент.
10.3.3.2 Серии калибровочныхдисков из синтетических материалов или комплекты стандартных об
разцов (SeRM) по 10.2.2 готовят из реагентов высокой степени чистоты по 10.2.1. содержащих различные
смеси определяемых элементов. Содержание определяемых элементов изменяется от диска к диску в
пределах, охватывающих аналитический диапазондля каждого элемента, а также дают возможность про
ведения оценки наложениялиний и межэлементного влияния.
Учитывая сложность математических расчетов поправочных коэффициентов, используют компьютер
ную программу многомерной регрессии M.V.R.
Число необходимых калибровочныхдисков
N
зависит от числа определяемых компонентов,
п,
в про
грамме анализа. Предварительную оценку числа
N
можно провести по формуле
N =ri* +
1,
где
п
— общее число факторов, которые необходимо определить при помощи расчета регрессии, включая
калибровочную кривую, линейную и фоновую корректировки, а также корректировку массовой абсорбции.
10.3.3.3Для работы системы необходимо знание предполагаемых (ожидаемых) помех (интерферен
ций). а также тщательное планирование состава дисков. Чем больше анализируемых компонентов в про
грамме анализа, тем больше число необходимых дисков. При этом растет вероятность ошибок, например,
ошибок взвешивания или проболодготовки. Эти ошибки сложно выявить, но их следует учитывать при
расчете показателей наложения.
Один из способов выявления ошибок заключается в подготовке двух экземпляров каждого из вари
антов дисков для сравнения интенсивности каждого комплекта. Такой способ удвоит объем работ, необхо
димый для выполнения калибровки.
При большом объеме аналитической программы следует внимательно изучить программу M.V.R.,
чтобы убедиться вее способности справиться с поставленной задачей.
10.3.4 Интервалы калибровки
В приложении А приведены типичные интервалы массовых долей для наиболее важных оксидов,
содержащихся в испытуемых материалах, хотя этот метод не ограничивает количество определяемых
оксидов.
Классификация огнеупоров по типам приведена в разделе 3. Однако при калибровке не стоит прибе
гать к этой классификации, таккак, например, магнезитохромитовые, хромомагнезитовые огнеупоры и хро
мовая руда могут быть частью непрерывной серии, которая включена в одну калибровку. Еще одним из
таких примеров является силикат магния, который может участвовать в одних и тех же калибровках и в
межэлементной корректировке в качестве алюмосиликатных огнеупоров за исключением оксида магния,
интервалы калибровки которого легко расширяются. Другие возможные комбинации приведены ниже, но
список не является полным.
Если применена коррекция массовой абсорбции для оксида кремния оксидом алюминия и наоборот,
а нулевая точка имеет избыточный вес, тогда должны быть сделаны калибровки от 0 % до 100 % отдельно
для каждого оксида, которые точны на верхнем и нижнем краях диапазона. Несмотря на наличие этих
поправок, калибровочные графики могут быть не линейны. В таком случае допускается описывать графикс
помощью квадратичной зависимости, но нельзя применять зависимость более высокого порядка.
Верхние и нижние границы расширенных графиков должны постоянно контролироваться с помощью
подходящих синтетических стандартных дисков.
Циркон. AZS и алюмомагнезиальная шпинель могут представлять собой продолжение алюмосили
катного ряда.
Циркон может быть частью ряда материалов на основедиоксида циркония.
Доломит и известняк могут быть объединены водну группу.
Магнезиальноглиноэемистая шпинель можетбыть продолжением ряда материалов на основе оксида
магния.
15