ГОСТ Р 55410—2013
Эти корректировки повторяют в ходе проведения анализа вместе с корректировками массовой
абсорбции.
Допускается использовать такой же подходдля фоновых эффектов, хотя в случае с влиянием Zr02на
Na
Ка
и Мд
Ка
могут быть необходимы отношения второго порядка, если содержание Zr02превышает
20
%.
Неитеративные поправки интенсивности могут быть предпочтительнее в случаях наложения сильных
линий первого порядка с той же длиной волны, на которой идет регистрация кристалл-детектором. Выбор
остается исключительно за лабораторией, нопри этом тип корректировки и причинуее выбора указывают в
отчете.
10.3.2.8 Стандартныедиски для корректировки массовой абсорбции
Калибровочные стандартные диски по 10.3.2.4 используютдля расчета коэффициентов, корректирую
щих массовую абсорбцию примесных компонентов основными компонентами. При необходимости калиб
ровочные стандартныедиски и метод по 10.3.2.6 используют для расчета коэффициентов, корректирую
щих массовую абсорбцию примесных компонентов вторыми основными компонентами и наоборот. Коэф
фициенты корректировки массовойабсорбции основных компонентовдругдругом или примесными компо
нентами часто определяют как составляющие регрессий, полученные с использованием программного
обеспечения прибора.
Стандартныедиски для определения коэффициента корректировки массовой абсорбции примесных
компонентов другдругом требуют использования трехкомпонентных смесей, состоящих из двух примес
ных компонентов с их максимальным содержанием и добавки основного оксида до 100 %.
Если нет других указаний, стандартные диски дублируют для проверки ошибки взвешивания. Но так
какдля создания двойного комплекта стандартных дисков даже для восьми примесных компонентов по
требуется много времени, допускается использование альтернативного подхода при наличии предвари
тельно рассчитанных эмпирических коэффициентов корректировки массовой абсорбции для одной и той же
матрицы и рентгеновской трубки, или при наличии коэффициентов корректировки массовой абсорбции, рас
считанныхтеоретически.
Теоретические корректировки могутбыть установлены изготовителем спектрометра, рассчитаны при
помощи подходящего внутрифирменного программного обеспечения или при помощи другого имеющего ся
в продаже программного обеспечения. Модель, используемаядля расчета теоретических коэффициен тов
корректировки массовой абсорбции, приведена в приложении F.
Допускается использовать значения, предварительно установленные на другом спектрометре, имею
щем рентгеновскую трубку с тем же анодом, для аналогичного типа анализируемого материала в соответ
ствии с разделом 3 и при таком же количественном соотношении плавень/лроба.
Допускается использовать вместо полученных на специально изготовленных стандартных дисках
корректировки массовой абсорбции при соблюдении
теоретические и эмпирические коэффициенты
следующих условий:
a)
ан
хС ^< 0.025,
(2)
где
(ц
— коэффициент массовой абсорбции оксида, имеющего наложение на анализируемый оксид;
Су
— максимальная концентрация, выраженная в процентах от мешающего оксида.
П р и м е ч а н и е — Соблюдение условия а) ограничит погрешность при определении элемента до пяти
частей в 1000. если ошибка используемого коэффициента массовой абсорбции равна 20 %:
b
) коэффициент массовой абсорбции не связан с поглощением интенсивности линии определяемого
элемента в месте наложения с линией мешающего элемента.
При несоблюдении условий а) или Ь) готовятсинтетические стандартныедискидля установки эмпири
ческих коэффициентов корректировки массовой абсорбции.
П р и м е ч а н и е — При проведении анализа допускается использовать разные значения угла отражения
и возбуждающего напряжения (кВ). В этом случае измерение проводят при тех же условиях, при каких снимали
коррекцию.
10.3.2.9 Модельдля коэффициентов корректировки массовой абсорбции
nVcС/),
(3)
где— коэффициент массовой абсорбции мешающего оксида
j
при анализе оксида /;
Су
— максимальная концентрация мешающего оксида
г,
13