ГОСТ Р 55410—2013
Если при измельчении пробы используют карбид вольфрама (WC), то происходит ее загрязнение WC.
Лаборатории, использующие карбид вольфрама для измельчения пробы, должны калибровать прибор на
наличие W 03.чтобы контролировать присутствие вольфрама в пробах и корректировать результаты анали за
и изменение массы при прокаливании для примеси WC. раздел 5.
В отличие от мокрого химического анализа в методе рентгенфлюоресцентного анализа нет суще
ственной интерференции между вольфрамом и загрязняющим вольфрамом, т. к. их можнодостаточно лег ко
контролировать.
Корректировка результатов необходима, если массовая доля примесного вольфрама превышает
0.5 %, приложение В.
10.2.2 Подготовка комплектов стандартных образцов (SeRM)
Вместо синтетических стандартных образцовдля калибровки используют комплекты стандартных
образцов (SeRM). которые должны соответствовать следующим требованиям:
a) соответствовать
ГОСТР 8.694
:
b
) разработаны с учетом обеспечения равномерного распределения концентраций подиапазону из
мерений;
c) различия в концентрациях оксидов в образцах комплекта (SeRM)должны быть независимыми друг
отдруга:
d) в одном комплекте должно быть не менеедесяти образцов (SeRM);
e) комплекты должны быть однородными;
0 при их сертификации должна быть собрана полная статистика о показателях межлабораторной и
внутрилабораторной прецизионности:
д) результаты химического анализа должны быть проверены другим способом, например, атомно
эмиссионный анализ с индуктивно-связанной плазмой.
10.3 Калибровка с использованием реагентов
10.3.1 Калибровочные стандартные диски
Рекомендуется применятьдвухкомпонентные (бинарные) калибровочные стандартные диски.
Калибровки, проведенные по этим стандартным дискам, являются однозначными, ошибки при взве
шивании легко выявляются и корректируются.
П р и м е ч а н и е — Применение множественной линейной (полилинейной) регрессии, построенной по
многооксидным синтетическим стандартным дискам, отвечающим всем критериям, может вызвать серьезные
проблемы: ошибки при взвешивании и невозможность исключения эффекта частичного наложения линий.
10.3.2 Метод калибровки с использованием двух- и трехкомпонентных стандартных дисков
10.3.2.1 Общие положения
Принцип метода состоит в подготовке калибровочных стандартныхдисков из простых смесей чистых
оксидов или карбонатов тем же способом, что и исследуемые диски. Состав таких стандартных дисков
разрабатывают так. чтобы точно и независимо определить каждое из трех составляющих калибровки:
a) коэффициенты для описания формы калибровочной кривой;
b
) корректировку наложения линий;
c) корректировку массовой абсорбции, например, альфа- коэффициенты.
Преимущество такого метода заключается в том, что каждый параметр полностью отделен от
другого — это позволяет легко выявить ошибки во взвешивании стандартных дисков. На первом этапе
этого метода может потребоваться больше стандартныхдисков по сравнению с многоэлементной калиб
ровкой. Используемые стандартныедиски предполагают добавление одного, двух, но не более трех ком
понентов. Поэтому один раз полученные калибровки легкодополнить, расширяя аналитический диапазон.
Также возможно введениедополнительных элементов без изменения или повторного измерения уже уста
новленных калибровочных коэффициентов, без исправления коэффициентов линейного наложения или
корректировки абсорбции массы.
10.3.2.2 Определение матрицы
Перечень материалов, приведенный в разделе 3. подразделяют на три типа матриц:
a) один основной компонент, например, оксид циркония;
b
)два основных компонента, например, алюмосиликатные;
c) три или более основных компонентов, например, хромовые руды.
10