ГОСТ Р 55410—2013
l
i) Известь
j) Оксид магния/оксид хрома
k) Хромовая руда
) Хромоксидглиноземистые
т ) Оксидалюминия/магнезиальная шпинель с массовым соотношением (~ 70/30)
п) Алюмооксидцирконийсиликатныелитые материалы (AZS)
о) Силикаты кальция
р) Алюминаты кальция
q) Силикаты магния
Диапазон измерений массовойдоли оксидов и требуемые пределы обнаружения приведены в прило
жении А.
П р и м е ч а н и я
1 Для некоторых из вышеперечисленных материалов можно применять стандартные (типовые) калибров
ки по 10.3.4.
2 Настоящий стандарт не распространяется на бескислородные вещества, например, на карбид кремния.
Для таких материалов требуются особые методики по определению потерь при прокаливании и выплавке образ
цов перед рентгенофлуоресцентным анализом. Соответствующие методики описаны в (2—4]. Если процедура
прокаливания и последующего приготовления плавленого диска проведена с учетом особенностей упомянутых
материалов, то анализ можно проводить в соответствии с настоящим стандартом.
3 Недостаточно тщательная предварительная подготовка материалов типа карбида кремния может приве
сти не только к ошибке в результатах, но и к порче дорогостоящих платиновых тиглей и чаш.
4 Сущность метода
Измельченную пробу плавят с использованием подходящего плавня для разрушения ее минералоги
ческой и дисперсной структуры. Полученный расплав разливают в изложницы для получения образца в
виде стеклообразногодиака, который затем помещают в рентгенофлуоресцентный спектрометр. Измеряют
интенсивность рентгеновского излучения анализируемого элемента. Состав пробы определяютс помощью
предварительно построенных калибровочных кривых или по предварительно рассчитанным уравнениям
(допускается применять поправки, учитывающие межэлементное взаимодействие). Калибровочные урав
нения и поправки на межэлементное взаимодействие устанавливают с помощью дисков, изготовленных из
чистых реагентов и/или из комплектов стандартных образцов (SeRM). подготовленных аналогично анали
зируемым пробам. Сертифицированные стандартные (CRM) образцы могут быть использованы при усло
вии, что они отвечают всем требованиям, указанным в 10.2.2 и 10.4.1.
Так как способ изготовления плавлено-литых дисков является универсальным, допускается исполь
зовать различные виды плавной и способы калибровок при условии, что они отвечают критериям повторя
емости. чувствительности и точности. Если собственные методики лаборатории соответствуют приведен
ным ниже критериям, их можно считать соответствующими настоящему стандарту.
Подготовку кпроведениюрентгенофлуоресцонтногоанализа прессованныхобразцовпроводятв
соответствиис приложениемДБ.
П р и м е ч а н и е — При калибровке допускается применение однородных проб, проанализированных
стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа.
5 Аппаратура
5.1 Емкость для плавления из несмачиваемого платинового сплава (подходящим сплавом является
РУАи
— смассовым соотношением
95 % / 5 %). Крышки (при условии их применения) такжедолжны быть
изготовлены из платинового сплава (но при этом они могут быть смачиваемыми).
П р и м е ч а н и е — Руководство по уходу за посудой из платины приведено в [5].
5.2 Форма для отливки из несмачиваемого платинового сплава (подходящим сплавом является
Pt/Au — с
массовым соотношением
95 % / 5 %)
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать емкости, которые одновременно служат сосудами для
плавления и изложницами.
3