ГОСТ Р 55410—2013
- не менее четырех с приблизительно равномерным распределением концентраций при содержании
определяемого оксида менее 20 %;
- не менее одного 5 %-ного образца плюс 10 %, 20 %, 30 % и т. д. до следующего целого значения
кратного 10 % выше диапазона калибровки, но не более 100 % при содержании определяемого оксида
более 20 %.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использовать многооксидные синтетические стандартные диски или комплект стандартных
образцов (SeRM).
2 Допускается применение однородных проб, проанализированных аттестованными методами хими
ческого анализа, обеспечивающими требуемую точность измерения.
10.3.2.5 Расчет калибровочных коэффициентов
Строят график «интенсивность — концентрация» или «относительная интенсивность — концентра
ция». Если какая-либо точка не попала на график, проводят повторное измерениестандартногодиска. Если
точка снова не попадает на график, готовят новыйдиск.
Ввиду того, что большинство калибровок представляет собой прямые линии, используют линейные
уравнениядля описания зависимости интенсивности от концентрации, а затем рассчитывают неизвестные
концентрации. Если калибровки имеют вид плавных кривых, их описывают одним из трех методов:
a) квадратным уравнением,
b
) линейным уравнением с применением корректировки на массовую абсорбцию анализируемого
оксида им самим. Это уравнение приблизительно тождественно квадратному уравнению и иногда для раз
работчиков программного обеспечения это единственный метод выражения квадратичной зависимости;
c) линейное уравнение с применением корректировки на массовую абсорбцию основным оксидом в
анализируемом веществе.
П р и м е ч а н и е — Не рекомендуется использовать эти уравнения при числе образцов менее 10.
Для кривых с очень большим радиусом кривизны, например, для оксида алюминия в алюмосилика
тах. используют любой из трех указанных методов. Для ярко выраженных кривых используют метод с), но
если зависимость остается нелинейной, то наряду с методом с) применяют альтернативные методы а)
или Ь).
10.3.2.6 Стандартные диски для корректировки наложения линий
Во всех случаях используют стандартные диски, приведенные в 10.3.2.4. В случае матрицы, состоя
щей из одного основного компонента, этих стандартных образцовдостаточно. Когда в матрице присутству
ютдва основных оксида, требуется дополнительный набор стандартных дисковдля корректировки наложе
ния линий примесного компонента на линии второго основного оксида. Эти стандартныедиски состоят из
двухкомпонентных смесей (примесного компонента и второго основного оксида), суммарная концентрация
которых составляет 100 %. Количество примесного оксида, добавляемого в эти смеси, должно быть равно
или больше, чем его максимальное количество при калибровке.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать для определения коэффициентов корректировки массовой
абсорбции по 10.3.2.8 набор двухкомпонентных стандартных дисков.
10.3.2.7 Корректировка наложения линий
При первичном определении значений коэффициентов калибровки, их рассчитывают в качестве неиз
вестных величин при измерении на спектрометре наборадвухкомпонентных стандартных дисков по 10.3.2.4.
Содержания элементов, измеренные вдвухкомпонентных смесях, регистрируют и используют для
расчета корректировки наложения линий. Так как в наличии имеются комплекты таких стандартных дисков,
существует возможность выявления ошибки в результатах путем сравнения. При расчете средних коэф
фициентов наложения линий большее значение придают стандартным дискам, содержащим большее коли
чество мешающего элемента.
Корректировку по концентрации выполняют, если программное обеспечение не позволяет совместить
корректировку дрейфа прибора с наложением линий. В этом случае сближение по интенсивности может
привести к ошибкам, так как чувствительность кристаллов и датчиков изменяется с течением времени.
Для корректировки по концентрации линейные наложения выражают как 1 % мешающего оксида, создаю
щего наложение, эквивалентное х % анализируемого оксида, где х является коэффициентом наложения
линий.
12