ro c n s o rrs 22117-2013
Ворояпюсть браковки материала, равная 80 %. там. где изменчивость образцов составляет
1.5 Ор, основана на исследовании с помощью моделирования параллельного анализа 10 образцов
методом, имеющим аналитическое стандартное отклонение 0.5 ар (т.е. 0.125 логарифмических
единиц), и критическое значение для Т2 (см. приложение В), которое удовлетворяет критерию а)
предыдущего абзаца. Она представляет то. чего можно достичь при целесообразном анализе.
Испытания на однородность основаны на оценках дисперсии образцов и дисперсии анализа
(повторяемости), полученных в условиях повторяемости. Подходящие методыизмерения
изменчивости приведены в приложении В.
Дисперсию анализа (повторяемость) следует оценивать по анализам повторных образцов
исходных суспензий, полученных из анализируемых проб [15], [16]. Такую аналитическую дисперсию
можно также рассчитать по количеству подсчитанных колоний и прецизионности используемых
аналитических материалов [10].
В микробиологии изменчивость образцов должна оцениваться в условиях повторяемости (за
один раз). Если это невозможно, дисперсия между образцами включит внутрилабораторную
воспроизводимость и может привести к ложной браковке удовлетворительного материала.
Если число подсчитанных колоний достаточно высоко (более 35 - 40 колоний на чашку),
аналитическое стандартное отклонение, пал. обычно удовлетворяет неравенству
—
о
<0.5,
где Стр - целевое стандартное отклонение, и следует использовать испытание на достаточную
однородность, предложенное в [11] (см. приложение В). Если число подсчитанных
колоний меньше (меньше 35 - 40 колоний на чашку), то рекомендуется измерить разность
Г1-Т2 (см. приложение В).
Если для лабораторий-участниц предусмотрены повторные образцы, то изменчивость
образцов, полученная участниками, подлежит изучению организатором проверки, чтобы оценить
однородностьматериала.Хотятакаяизменчивостьвключаетвнутрилабораторную
воспроизводимость, большее число лабораторий-участниц увеличивает статистическую мощность
анализа и может стать хорошим индикатором успешных этапов исследования.
Если число подсчитанных колоний совсем невелико (скажем, меньше 20). аналитическая
дисперсия (повторяемость) будет высокой. В этом случае организатору проверки следует
рекомендовать лабораториям-участницам повторять подсчеты колоний на анализируемых пробах,
чтобы выполнить следующее условие (см. ISO 13528):
где аг - стандартное отклонение повторяемости:
пр - целевое стандартное отклонение:
п - число повторных проб.
Если это невозможно выполнить, следует оценивать показатели лабораторий очень
тщательно.
Если материал образцов для проверки квалификации лабораторий содержит небольшое
число КОЕ (скажем, меньше 20). то необходимо измерить изменчивость образцов (т.е. изменчивость
повторных проб), чтобы продемонстрировать, что она не превышает случайные изменения
(Пуассона), чтобы гарантировать значимую оценку. Показатель дисперсии испытания л образцов (где
п равно минимум 10) не должен превышать значение za-1 при вероятности 0.05.
6.4 Определение однородности материала для качественных методов
Аналогичные принципы применяют к испытаниям на однородность для качественных
(присутствие/отсутствие) методов, но требуется особое внимание, если концентрация введенных
микроорганизмов низкая (см. 8.4).
Однородность образцов для качественного анализа можно определить подсчетом введенных
организмов. Также можно определить уровень заражения, используя метод наиболее вероятного
числа (НВЧ). Если возможет подсчет, можно использовать испытания на однородность, описанные в
6.3, в зависимости от того, как образцы искусственно заражаются и как введенные микроорганизмы
подсчитывают.
6