ГОСТ ISO 10993-7— 2011
а
с концентрацией 0.5 мкг/мл, а соответствии с БАЗ. Готовят контрольные смеси, смешивая равные обьемы каждо
го контрольного раствора ЭО и контрольного раствора ПО.
Переносят 1 мл каждой смеси во флакон с завинчивающейся крышкой” . Добавляют 2 капли (■= 0.015 г)
бромистоводородной кислоты к смеси через мембрану с помощью инъекционной иглы. Оставляют флакон при
комнатной температуре на 1 ч. Нагревают флакон в течение 1 ч при температуре 50 ”С на водяной бане с легким
перемешиванием, затем охлаждают до комнатной температуры.
Добавляют 0,02 г бикарбоната натрия во флакон и перемешивают путем встряхивания в вертикальном
направлении в течение 30 мин. Оставляют флакон стоять на 10 мин. Встряхивают флакон в горизонтальном
направлении в течение 30 мин. Оставляют флакон стоять на 10 мин. а затем центрифугируют с частотой вращения
3000 об/мин в течение 5 мин. Фильтруют смесь через фильтр «Миллипорв2*.
Чтобы получить значения отношений высоты пика зтиленбромгидрина (ЭБГ) и пропиленбромгидрина (ПБГ),
вводят 1 мкл аликвоты каждого фильтрата в колонку газового хроматографа (определение повторяют дважды).
Строят калибровочный график — зависимость отношения высот пиков ЭБГУПБГ от количества ЭО в микрограммах.
В.5.6.2 Методика анализа
Используют данную методику с контрольными растворами, приготовленными в соответствии с В.5.6.1.
Охлаждают контрольный раствор ПО (0,25 мкг/мл) и флакон с завинчивающейся крышкой в бане со смесью
сухой лед/изопропиловый спирт или аналогичным образом. Переносят 1 г
л
контрольного раствора ПО во фла
кон” .
Взвешивают от 10 до 30 мг исследуемого образца с погрешностью до 0.1 мг и помещают его во флакон.
Добавляют две капли (0,015 г) бромистоводородной кислоты во флакон через мембрану с помощью инъек
ционной иглы. Оставляют флакон при комнатной температуре на 1 ч. а затем нагревают его на водяной бане при
температуре 50 "С в течение 8 ч с легким перемешиванием и дополнительно еще в течение 16 ч при температуре 50
"С в термошкафу, а затем охлаждают до комнатной температуры.
Добавляют 0.02 г бикарбоната натрия во флакон и встряхивают флакон в вертикальном направлении в
течение 30 мин. Оставляют флакон на 10 мин. Снова встряхивают флакон в горизонтальном направлении в
течение 30 мин. Оставляют флакон на 10 мин. а затем центрифугируют при частоте вращения 3000 об/мин
в течение 5 мин. Фильтруют смесь через маленький фильтр «Миллипор»2’.
Чтобы получить значения отношения высоты пика ЭБГ к высоте пика ПБГ, вводят 1 мкл аликвоты каждого
фильтрата в колонку газового хроматографа (определение повторяют дважды).
Вычисляют среднее значение параллельных определений и определяют содержание ЭО в образце, ис
пользуя калибровочный график.
В.5.7 Исчерпывающая экстракция этиленхлоргидрина с использованием воды
Взвешивают от 1 до 50 г фрагмента образца (или целый образец) и помещают в стеклянную посуду такой
вместимости, чтобы объем равновесной паровой фазы был минимален. Вводят воду, исходя из соотношения от
1:2 и 1:10 (отношение массы образца в граммах к объему воды в миллилитрах) в контейнер и закрывают.
Оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Энергично перемешивают контейнер с содержимым в
механической мешалке приблизительно 10 мин.
Вводят от 1 до 5 мкл пробы в колонку газового хроматографа. Рассчитывают концентрацию ЭХГ в образце
по относительной площади пика или высоте пика, используя предварительно построенный калибровочный
график.
В.6 Газовая хроматография
В.6.1 Общие положения
Выбирают наиболее пригодный метод из приведенных в В.5.2 — В.5.7. Используют подходящую аналити
ческую методику из тех. что представлены в таблице В.2.
П р и м е ч а н и е — Может потребоваться оптимизация условий.
В.6.2 Экстракция, моделирующая условия применения изделия
Для определения ЭО используют условия газохроматографического определения I с температурой термо
стата колонок от 60 "С до 75 "С: для определения ЭХГ используют условия I (см. таблицу В.2) с температурой
термостата колонок от 150 "С до 170 "С или условия II. Вводят аликвоты водного экстракта от 1 до 5 мкл.
В.6.3 Методика исчерпывающей экстракции при повышенной температуре
Используют условия газохроматотрафического определения I с температурой термостата около 125 “С.
Вводят аликвоты равновесной паровой фазы 100 мкл.
В.6.4 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим анализом методом равновесной
паровой фазы этанольного экстракта
Используют условия IV.
В.6.5 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим приготовлением бромгидринового
производного и определением методом газовой хроматографии с детектором ECD
Используют условия VI.
” Использование емкостей с U- или V-образной формой дна иногда вызывает неполную нейтрализацию,
что приводит к плохим хроматограммам.
2) «Миллипор» — торговая марка продукта. Данная информация приведена только для удобства пользова
телей настоящего стандарта, она не является характеристикой качества изделий со стороны ИСО. Можно ис
пользовать аналогичные изделия, если показано, что результаты от этого не изменяются.
19