ГОСТ IS 010993-7— 2011
В.5.4 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим анализом этанольных экстрактов
методом равновесной паровой фазы
1 — жидкость; 2 - О образное кольцо: 3 — зажим. 4 — равновесная
паровая фаза; 5 — самоуплотняющаяся мембрана
Рисунок В.2 — Специальный флакон для проведения анализа
методом равновесной паровой фазы
В.5.4.1 Контрольные растворы для построения калибровочного графика
Готовят контрольные растворы, разбавляя ЭО 8 этиловом спирте таким образом, чтобы получить растворы
с концентрацией ЭО 0.4; 0,8: 1,2: 1,6 и 2 мкг/мл. Готовят контрольный раствор ПО в этиловом спирте концентра
цией 0.5 мкг/мп в соответствии с БАЗ. Охлаждают эти растворы и соответствующее число специальных флаконов
для анализа методом равновесной паровой фазы (рисунок В.2) в бане, заполненной смесью сухого льда с изоп
ропанолом, или аналогичным образом. Переносят соответствующие аликвоты каждого контрольного раствора
ЭО и те же самые объемы контрольного раствора ПО во флаконы для проведения анализа методом равновес
ной паровой фазы. Термостатируют флаконы при температуре 70 "С в течение 30 мин и вводят от 100 мкп до 1 мл
аликвот равновесной паровой фазы из каждого флакона в колонку газового хроматографа (анализ проводят
дважды). Чтобы получить калибровочный график, измеряют высоты или площади пиков ЭО и ПО и строят зависи
мость отношения высот или площадей пиков от концентрации ЭО.
В.5.4.2 Методика анализа
Взвешивают 5 (или 0.5) г исследуемого образца, разрезанного на небольшие кусочки (длиной 5 мм для
трубок, площадью 10 мм2 для пластин), с погрешностью до 0.1 мг и помещают во флакон объемом 100 (или 10) мл для
проведения анализа методом равновесной паровой фазы. Добавляют во флакон 50 (или 5) мл контрольного
раствора ПО (0,25 мкг/мл). Закрывают флакон, закатывают крышку и термостатируют герметично закрытый фла
кон при температуре 70 "С в течение 3 ч с легким встряхиванием. Вводят от 100 мкп до 1 мл равновесной паровой
фазы в колонку газового хроматографа и определяют отношения параметров пиков ЭО/ПО (определение повто
ряют дважды). Используя калибровочный график, вычисляют среднее содержание ЭО для двух параллельных
образцов.
В.5.5 Исчерпывающая экстракция с использованием растворителя
Взвешивают около 1 г образца изделия и помещают в мерную стеклянную посуду с крышкой такой вмести
мости, чтобы объем равновесной паровой фазы был минимален. С помощью пипетки добавляют в мерную колбу 10
мл выбранного растворителя. Закрывают колбу и оставляют при комнатной температуре на 24 ч.
П р и м е ч а н и е — Эти значение температуры и времени использовались при сравнительном изучении.
Можно использовать другие значения времени и температур, если выбор обоснован.
Вводят аликвоты от 1до 5 мкп в колонку хроматографа (анализ повторяют дважды). Вычисляют содержание
ЭО в образцах, используя калибровочный график, и рассчитывают среднее значение для двух анализов.
В.5.6 Исчерпывающая экстракция этиловым спиртом с последующим получением бромгидринового про
изводного и газохроматографическим определением с использованием ECD
В.5.6.1 Контрольные растворы для построения калибровочного графика
Готовят контрольные растворы, растворяя ЭО в этиловом спирте, чтобы получить растворы, содержащие
ЭО в концентрациях 0.4; 0,8: 1,2; 1,6 и 2 мкг/мл. Готовят контрольный раствор, содержащий ПО в этиловом спирте
18