ГОСТ IS 010993-7— 2011
Соединяют баллон, содержащий ЭО с нормированными характеристиками, с флаконом объемом прибли
зительно 30 мл, снабженным пробкой, как показано на рисунке В.1. для чего трубкой связывают регулятор балло на
с иглой для инъекций. Протыкают входной иглой (1) пробку флакона и опускают ее конец вниз до дна.
Внимание! Крайне важно для защиты аналитика от вредного действия проводить данную процедуру в
вытяжном шкафу (см. 4.4.1).
Прокалывают пробку флакона второй иглой для инъекций так. чтобы кончик иглы находился в верхней части
флакона. Присоединяют трубку к выходной игле (2) и опускают конец трубки в стакан с водой объемом 300 мл.
Начинают пропускать ЭО через систему таким образом, чтобы пузырьки вытесняемого газа выходили
из трубки со скоростью один пузырек в секунду. Продувают сосуд в течение приблизительно 15 мин. Удаляют
входную иглу (1) из флакона и уравновешивают давление газообразного ЭО в сосуде с атмосферным, что достига
ется удалением выходной иглы (2). как только исчезнут пузырьки в стакане с водой. В приближении к
закону для идеальных газов можно показать, что концентрация ЭО во флаконе составит 1,83 мкгУмл при
давлении 760 мм рг. ст.ч и температуре 20"С.
Концентрация этиленоксида рэо. мкг/мл. согласно закону для идеальных газов, может быть рассчитана для
конкретной температуры I в градусах Цельсия и давления р. мм рт. ст„ по формуле
Рэо = 0-706
27
Т Т Т ’
где 0.706 — значение, обратное газовой постоянной R для определения ЭО. rK/мм рт. ст. л.
В.1.2.2 Разбавления контрольных растворов ЭО для анализа методом равновесной паровой фазы
Разбавляют контрольный раствор, приготовленный согласно В.1.2.1, во флаконе (номинальный объем
15 мл). Объем флакона должен быть предварительно определен с погрешностью до 0,01 мл (при анализе образ цов
необходимо использовать флаконы такой же вместимости). Сначала во флакон пропускают сухой азот в
течение 1 мин. Из флакона с газообразным ЭО отбирают около 10 мкл с помощью газового шприца. Удаляют
шприц из флакона и поршнем шприца получают желаемый объем в положении с поднятой вверх иглой.
Помещают флакон, заполненный азотом, на конец направленной вверх иглы и вводят 10 мкл ЭО во флакон.
Не прокачивая шприц, немедленно удаляют его из флакона. Теперь флакон содержит 18.3 мкг ЭО при темпера
туре 20 "С и давлении 760 мм рт. ст. Уравновешивают концентрацию ЭО с окружающими условиями, как описано
в В. 1.2.1.
Вводят пробу газа 100 мкл из флакона в газовый хроматограф для получения хроматограммы. Анализ
повторяют дважды. Приготавливают более высококонцентрированные контрольные растворы путем разбавле
ния больших аликвот чистого газообразного ЭО. Так как во флаконах содержится свободный газообразный ЭО,
контрольные растворы не нужно нагревать в отличие от других образцов.
В.1.2.3 Разбавления стандартных образцов ЭО для методов с участием растворителя
П р и м е ч а н и я
1 Удобнее переносить жидкий ЭО с помощью предварительно охлажденного шприца. Следует принять
меры предосторожности, чтобы игла шприца не касалась растворителя.
2 Опыт показал, что ошибки измерения, связанные с приготовлением основных растворов, постоянны и не
зависят от объема приготовленного раствора. Относительная ошибка будет меньше, если приготовить и исполь
зовать большие объемы.
3 Данную методику используют также и для приготовления водных контрольных растворов ЭО.
Устанавливают баллон, содержащий газообразный ЭО с нормированными характеристиками, как описано
в В. 1.2.1. соединив его с флаконом, предварительно продутым, как описано выше, и помещенным в баню со
смесью сухого льда с изопропанолом или аналогичную, чтобы сконденсировать газообразный ЭО в
жидкость. К флакону через иглу для инъекций присоединяют только трубку, по которой поступает ЭО из баллона.
Нет необ ходимости вставлять выходную иглу (2). так как ЭО собирают в жидком виде.
Заполняют флакон нужным объемом жидкого ЭО. перекрывают регулятор на баллоне и удаляют входную
иглу (1) с трубкой. Достают флакон из бани со льдом.
Взвешивают герметично закрытую мерную колбу объемом 100 мл (с пробкой с покрытием из ГТТФЭ). содер
жащую 60 мл растворителя, с погрешностью 0.1 мг. Добавляют в колбу пять капель жидкого ЭО и вновь взвеши
вают. Заполняют колбу растворителем до отметки 100 мл. переворачивают и перемешивают21.
Ч 1 мм рт. ст. = 133.322 Па; 760 мм рт. ст. = 101.325 кПа.
21 Опыт практической газовой хроматографии показывает, что при введении образцов в колонку газового
хроматографа точность ввода улучшается при увеличении вводимого объема образца. Относительная ошибка,
связанная с неточностью калибровки шприца, уменьшается при увеличении вводимого объема.
14