ГОСТ Р 55054—2012
7.13.2 Отбор проб — по 7.1.
7.13.3 Условия проведения анализа — по 7.3.3.
7.13.4 Подготовка к анализу
7.13.4.1 Фтористый натрий высушивают всушильном шкафу при температуре (200 ± 5) °С в тече
ние 4 ч.
7.13.4.2 Приготовление стандартного раствора фтористого натрия, содержащего 1 мг фторида
(F-) в 1 см3
2.21 г фтористого натрия помещают в пластмассовый химический стакан вместимостью 500 см3,
добавляют 200 см3дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Полученный раствор ко
личественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной во
дой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в полимерной емкости с плотно закрытой пробкой при температуре
(20 i 2) ®С— не более 6 мес.
7.13.4.3 Приготовление стандартного раствора фтористого натрия, содержащего 5 ■10~3мг фто
рида (F-) в 1 см3
Стандартный раствор фтористого натрия по 7.13.4.2 в объеме 5 см3, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
7.13.4.4 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 мольУдм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
7.13.4.5 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1
7.13.4.6 Приготовление раствора трилона Б
74.4 г трилона Б растворяют в400 см3— 500 см3дистиллированной воды. Раствор количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
Срок хранения при температуре (20
1
2) °С — не более 6 мес.
7.13.4.7 Приготовление раствора лимоннокислого натрия
357 г лимоннокислого натрия растворяют в 600 см3— 700 см3дистиллированной воды. Раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем доводят дистиллированной
водой до метки и перемешивают.
Срок хранения при температуре (20 л 2) °С — не более 6 мес.
7.13.5 Построение градуировочного графика
Электроды и рН-метр-милливольтметр-иономер подготавливают всоответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора.
Для построения градуировочного графика в шесть пластмассовых химических стаканов вместимос
тью 150 см3 вносят соответственно по 1; 2; 3; 5; 10; 15 см3 свежеприготовленного стандартного раствора
фтористого натрия по7.13.4.3.добавляют по50 см3дистиллированной воды. 5 см3раствора соляной кисло
ты по 7.13.4.4,10 см3раствора лимоннокислого натрия по 7.13.4.7,10 см3раствора трилона Б по7.13.4.6 и
перемешивают. Каждый раствор количественно переносят вмерные колбы вместимостью 100 см3, разбав
ляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученные растворы содержат 5.0-10-5;
1.0 10*4; 1.5 10-4;2.5 •10-4;5,0 -10-*; 7,5 ■10-4мг фторида в 1 см3соответственно.
В пластмассовые стаканы вместимостью 100 см3вносят по50 см3каждого приготовленного раствора
и замеряют потенциал растворов с использованием рекомендованного ион-селективного электрода.
В ходе измерений растворы постоянно перемешивают, используя магнитную мешалку. Показания
милливольтметра регистрируют через 3 мин после погружения электродов. Перед каждым измерением
электроды тщательно промываютдистиллированной водой иосторожно высушивают впитывающей бу
магой. Все измерения проводят при температуре растворов (25 » 1) °С. Измерение электродного потен
циала каждого раствора выполняют не менее трех раз. За результат принимают среднее значение
электродного потенциала.
На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси аб
сцисс с логарифмическими делениями массовые концентрации фторид-иона (мг/см3). а на оси ординат
значения потенциала в милливольтах.
Градуировочный график необходимо проверять каждый раз перед работой по двум-трем градуи
ровочным растворам.
22