ГОСТ Р 55054—2012
Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2—2—1—5(10) по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1—250 ТС(ТСХ) по ГОСТ 25336.
Пробирки П2-21—70 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1— 100—1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Стекловата.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота молибденовая массовой долей основного вещества 85 %, ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. ч.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172, ч.
7.6.2 Отбор проб — по 7.1.
7.6.3 Условия проведения анализа — по 7.3.3.
7.6.4 Подготовка к анализу
7.6.4.1 Раствор азотной кислоты массовой долей 10 %, плотностью 1,05 г/см3 готовят по
ГОСТ 4517.
7.6.4.2 Водный раствор аммиака массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
7.6.4.3 Приготовление раствора молибденовокислого аммония
6.5 г тонко измельченной в порошок молибденовой кислоты помещают в стакан вместимостью
250 см3, растворяют в смеси 14 см3дистиллированной воды и 14.5 см3водного раствора аммиака по
7.6.4.2. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно добавляют при перемешивании к
хорошо охлажденной (0 °С— 5 еС) смеси 40 см3дистиллированной воды и 32 см3азотной кислоты плот
ностью 1.4 г/см3, оставляют на 48 ч и затем фильтруют через стекловату.
Раствор хранят втемном месте при температуре (20 ± 2) "С. Если во время хранения раствора об
разуется осадок, то используют только раствор над осадком, отделяя раствор декантацией. Данный
раствор не пригодендля использования, если при добавлении 2 см3двузамещенного фосфорнокислого
натрия 12-водного с массовой долей 16 % не образуется сразу или при слабом нагревании желтый
осадок.
Раствор для проверки готовят следующим образом: 16 г двузамещенного фосфорнокислого на
трия 12-водного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной
воде и доводят объем до метки.
7.6.4.4 Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор азотнокислого серебра массовой долей 4.2 % готовят в стакане вместимостью 250 см3
растворением 4,2 г азотнокислого серебра в95,8 см3дистиллированной воды, подкисленной пятью кап
лями азотной кислоты по 7.6.4.1.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при температуре (20 ± 2) "С — не более
6 мес.
7.6.5 Проведение анализа
Способ 1. От 1,0 до 1,5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 250 см3и рас
творяют в 100 см3дистиллированной воды. К 5 см3раствора, помещенного в пробирку, добавляют пи
петкой от 1до 2 см3концентрированной азотной кислоты. 5 см3раствора молибденовокислого аммония по
7.6.4.3 и нагревают. Образование осадка яркого светло-желтого «канареечного» цвета свиде
тельствует о наличии фосфат-ионов.
Способ 2. От 1.0 до 1,5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 250 см3и рас
творяют в 100 см3дистиллированной воды. К 5 см3раствора, помещенного в пробирку, добавляют пи
петкой 1 см3 раствора азотнокислого серебра по 7.6.4.4. Образование осадка желтого цвета
свидетельствует о наличии фосфат-ионов.
7.7 Определение массовой доли основного вещества
7.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг. ис по
грешностью от нелинейности не более ± 0.06 мг.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
12