ГОСТ Р 55054—2012
Баня водяная лабораторная типа БВ-6.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Колба коническая Кн-2—250—40 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1—100—1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Фильтр бумажный «синяя лента».
Бумага лакмусовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота молибденовая, ч.. массовой долей 85 %.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч.
Фенолфталеин (индикатор).
7.7.6.2 Отбор проб — по 7.1.
7.7.6.3 Условия проведения анализа — по 7.3.3.
7.7.6.4 Подготовка к анализу
а) Раствор азотной кислоты массовой долей 10 %, плотностью 1,055 r/см3 готовят по
ГОСТ 4517.
Срок хранения при температуре (20 i 2) °С — не более 1 года.
б) Водный раствор аммиака массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517.
Срок хранения при температуре (20 ± 2) °С — не более 1 мес.
в) Раствор молибденовокислого аммония готовят no 7.6.4.3.
г) Приготовление раствора азотнокислого калия массовой долей 1 %
Раствор готовят растворением 1 г азотнокислого калия в 99 см3дистиллированной воды при со
блюдении ГОСТ 4517.
Срок хранения при температуре (20 ± 2) °С — не более 6 мес.
д) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
Срок хранения при температуре (20 ± 2) °С — не более 3 мес.
е) Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 0.2 %
0,2 г фенолфталеина помещают в колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 60 см3этилового
спирта и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения при температуре (20 ± 2) °С — не более 1 мес.
ж) Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2SOJ = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1.
Срок хранения при температуре (20
1
2) °С — не более 1 года.
7.7.6.5 Проведение анализа
Взвешивают предварительно высушенную по 7.8.4 пробу массой 0,2 г с записью результата до
четвертого десятичного знака и помещают вколбу вместимостью 250 см3, растворяют в 10 см3раз
бавленной азотной кислоты по 7.7.6.4 а) и 25 см3дистиллированной воды. Добавляют водный рас
твор аммиака по 7.7.6.4 б) до полного образования осадка. Затем осадок растворяют в 1 см3
разбавленной азотной кислоты по 7.7.6.4 а), добавляют 75 см3раствора молибденовокислого ам
мония по 7.7.6.4 в) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при температуре от 45 °С до 50
°С, периодически встряхивая. Раствор с осадком фильтруют. Затем осадок промывают с приме
нением декантации один-два раза, поочередно, порциями дистиллированной воды объемом от 30
до 40 см3. Далее осадок количественно переносят дистиллированной водой на фильтр и промыва
ют раствором азотнокислого калия по 7.7.6.4 г) до тех пор. пока промывные воды не перестанут да
вать кислую реакцию по лакмусу. Фильтр с осадком переносят в колбу вместимостью 250 см3.
Затем добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия по 7.7.6.4 д). встряхивают до растворения
осадка, добавляют три капли фенолфталеина по 7.7.6.4 о) и титруют избыток щелочи раствором
серной кислоты по 7.7.6.4 ж).
15