ГОСТ Р 53185—2008
Окончание табпиць/ 1
N* п/п
№ стандартного
раствора
Вместимость
мерной колбы,
см3
Способ
приготовления
Массовая
концентрация, мг^дм3
2
2
25
Отбирают 10 см3 раствора № 1, переносят в
мерную колбу, доводят дистиллированной водой
до метки и тщательно перемешивают
200
3
3
25
Отбирают 5 см3 раствора N
b
1. переносят в мер
ную колбу, доводят дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают
100
4
4
25
Отбирают 0.5 см3 раствора N
b
1. переносят в
мерную колбу, доводят дистиллированной водой
до метки и тщательно перемешивают
10
П р и м е ч а н и е — Раствор № 4 используют в качестве одного из контрольных растворов в повседневных
анализах, поскольку его массовая концентрация наиболее близка к среднему содержанию таурина в анализиру
емых пробах.
4.1.5 Подготовка образца к анализу
Энергетический напиток наливают в химический стакан вместимостью 50 см3и удаляют газ в токе
азота. Аликвоту напитка 10 см3помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3,доводят раствором
соляной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3(0.1 Н) до метки и тщательно перемешивают.
Фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», затем через мембранный фильтр с размером пор
0,45 мкм.
4.1.6 Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
4.1.6.1 Условия хроматографического анализа
Условияхроматографического анализа:
колонка по 4.1.3.2;
подвижная фаза в процентах по объему: 85 % тригидроацетата натрия молярной концентрацией
0.02 моль/дм3с pH 6.6 (фаза А)и 15% ацетонитрила (фаза В);
скорость подвижнойфазы 1.0см3/мин:
детектирование: УФ X = 338 нм (рефрактометрическое X = 390 нм) и по флуоресценции: при
>дх = 340 нм илет =450 нм.
При использовании инжектора предколоиочную дериватизацию проводят в виалах, с помощью
шприца помещают50 мм3боратного буфера, 10 мм3ОРА. 10 мм3 подготовленного образца, перемеши
вают. набирая вшприц иобратное— 10раз. ивводят пробу 10мм3. Вводитьпробу необходимосразуже,
так какОРА комплексы не стойкие иразрушаются в течение2—5 мин.
4.1.6.2 Построение градуировочной зависимости
Проводятхроматографический анализ всех градуировочных растворов таурина.
Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации таурина в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимость выражают линейным уравнением
y = kx.(1)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируется величиной достовернос
ти аппроксимации (R2)
R2Z0.9997.
Изуравнения(1) следует, чтоплощадь пиковградуировочныхрастворовтаурина S (mV •сили V • с)
и их массовая концентрация с(мг/дм3)находятся в соответствующей функциональной зависимости
где к — градуировочный коэффициент, [мг/дм3/ту •с]-’.
5