ГОСТ Р 53185—2008
Термостат колонок: температурныйдиапазон от 10 °С до 80 X .
Спектрофотометрический детектор: диапазондлин волнот 190 до 950 нм.
Микрошприц МШ-25для жидкостнойхроматографии.
Ультразвуковая установка с частотой ультразвука 43—45 кГц.
Аппаратдля встряхивания проб.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределами абсолютной погрешности однократного взве
шивания! 0.0001 г.
Колбы мерные наливные 2-50-2,2-100-2.2-250-2,1-1000-2 поГОСТ 1770.
Пипетки4-1-2-2 или 5-1-2-2,4-2-2-10 или 5-2-2-10.4-2-2-25 или 5-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагревдо 150 X .
Вода дистиллированная по ГОСТ6709 или дистиллированная, фильтрованная через капроновый
фильтрсдиаметром пор 0,45 мкм.
Бумага фильтровальная с размером пор0.5 мкм по ГОСТ 12069.
Бумажные фильтры обеззоленные марки ФОМ.
Капроновый фильтр сдиаметром пор 0.45 мкм.
D-глюкуроно-у-лактон кристаллический ссодержанием основного вещества не менее 99,9 %.
Допускается применениедругихсредств измерений и вспомогательногооборудования, неуступа
ющих вышеуказанным пометрологическим итехническим характеристикам иобеспечивающих необхо
димую точность измерения, а также реактивов по классучистоты не ниже вышеуказанных.
4.2.4 Подготовка к анализу
4.2.4.1 Приготовление стандартных градуировочных растворов D-глюкуроно-у-лактона
Стандартныеградуировочныерастворы D-глюкуроно-у-лактонаготовятдля расчетаградуировоч
ной зависимости почетырем точкам, от меньшей массовой концентрации к большей, изосновного стан
дартного раствора No 1.
Стандартные градуировочные растворы D-глюкуроно-у-лактона хранят не более трех месяцев.
Для приготовления градуировочного раствора No 1 (основного) навеску D-глюкуроно-^лактона
массой 75 мг помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, до половины заполненную дистиллиро
ванной водой, перемешиваютдо полногорастворениявещества, доводятдо метки итщательнопереме
шивают.
Для приготовления градуировочных растворов N
p
N
p
2—4 отбирают пипетками соответствующие
аликвоты градуировочного раствора Ne 1 в соответствии с таблицей 3. помещают их в мерные колбы и
доводятдистиллированной водойдо метки, тщательно перемешивая.
Т а б л и ц а 3 — Приготовление стандартных градуировочных растворов D-глюкуроно-у-лактона
№
N* п/пстандартного
раствора
Вместимость
мерной колбы,
см*
Способ приготовления
Массовая
концентрация.
МГ/ДМ’1
1
1
(основной)
25
Навеску D-глюкуроно-у-лактона массой 75 мг поме
щают а мерную колбу вместимостью 25 см1, до половины
заполненную дистиллированой водой, перемешивают
до полного растворения вещества, доводят до метки и
тщательно перемешивают
3000
22
25
Отбирают 5 см1 раствора К» 1, переносят в мерную
колбу, доводятдистиллированной водой до метки и тща
тельно перемешивают
600
33
25
Отбирают 2 см3 раствора № 1. переносят в мерную
колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тща
тельно перемешивают
240
44
25
Отбирают 0.5 см1 раствора № 1. переносят в мерную
колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тща
тельно перемешивают
60
П р и м е ч а н и е — Раствор № 3 используют в качестве одного из контрольных растворов в текущих анали зах.
поскольку его массовая концентрация наиболее близка к среднему содержанию D-глюкуроно-у-лактона в
анализируемых пробах.
8