ГОСТ Р 53185—2008
Окончание таблицы 7
№ nftl
N* стандартного
раствора
Вместимость
мерной
колбы. см5
Способ приготовления
Массовая
концентрация.
мг/дм3
3
3
25
Отбирают 2 см5 раствора № 1, переносят в мерную
колбу, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают
80
4
4
25
Отбирают 1 см5 раствора № 1. переносят в мерную
колбу, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают
40
П р и м е ч а н и е — Раствор N? 4 используют в качестве одного из контрольных растворов в повседневных
анализах, поскольку его массовая концентрация наиболее близка к среднему содержанию L-карнитина в анали
зируемых пробах.
4А.4.2 Подготовка образца
Энергетический напиток наливают в химический стакан вместимостью 50 см3иудаляют газ в токе
азота.Аликвотунапиткав5 см3помешаютвмерную колбувместимостью 100 см3,доводятобъем раство
радистиллированной водойдо метки, тщательно перемешиваюти фильтруютчерезскладчатыйбумаж
ный фильтр с размером пор0.5 мкм или через капроновый фильтр.
4.4.5Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
4.4.5.1 Приготовление подвижной фазы
750 см3ацетонитрилапомещают вмерную колбувместимостью 1000см3,доводятдистиллирован
ной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруютчерезфильтровальную бумагу с
диаметром пор 0,5 мкм или через капроновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в установке
для фильтрования растворов.
4.4.5.2 Условия хроматографического анализа
Условия ВЭЖХ:
колонка no 4.4.3.2;
подвижнаяфаза ацетонитрил-вода (75:25) в процентахпообъему;
скорость подвижной фазы 1,0см3/мин;
объем раствора, вводимого в инжектор 10—15 мкл.
Ориентировочное время удерживания L-карнитина (8,6 • 0.2) мин.
4.4.5.3 Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографическийанализ всох градуировочных растворов L-карнитина.
Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации L-карнитина в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
поэксплуатации оборудования ируководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимостьвыражаютлинейным уравнением
У = кх.(28)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируется величиной достовернос
ти аппроксимации (R2)
R2
s
0.9997.
Из уравнения(28)следует, чтоплощадьпиковградуировочныхрастворовL-карнитина S (mV ■сили
V •с)иихмассоваяконцентрация с(мг/дм3)находятсяв соответствующейфункциональнойзависимости
к
где к — градуировочный коэффициент. (мг/дм3/тУ с].
* =
le f
(30)
ro.eS,— площадьпика соответствующеговеществапри анализено стандартного раствора, mAU с или
AU-c;
16