ГОСТ Р 53185—2008
4.11.6 Подготовка к анализу
Энергетический напиток наливают в химический стакан вместимостью 50 см3и удаляют газ в токе
азота. Для проведения колориметрической реакции используют 2см3подготовленной пробы напитка.
4.11.7 Проведение анализа
Колориметрическую реакцию стандартного рабочего раствора (S0 и испытуемого образца (Sa)
проводят вцентрифужныхпробиркахс пробками. Состависследуемых проби порядокдобавленияк ним
реагентов приведены в таблице 21.
Т а б л и ц а 21
РеагентSt
S a
Контроль
Дистиллированная вода.
c m j
—
—
2.0
Экстракт испытуемого образца. см
5
—
2.0
—
Стандартный рабочий раствор пиридоксина гидрохлорида, см
52.0
—
—
Фосфатный буфер pH 7.0. см
"110.0
10,010.0
Раствор диэтилпарафенилендиамина массовой концентрации
1.0
0.01
г/см5, см
1
1.01.0
Толуол, см
310.0
10.010.0
Раствор железосинеродистого калия массовой концентрации
1.0
0.05 г/см1, см
3
1.01.0
При добавлениираствора N.N-диэтилпарафенилендиаминасодержимоекаждойпробиркибыстро
перемешивают на шейкере в течение 30 с, после чего пробирки центрифугируют в течение 2 мин при
1500 g для более четкого разделения органической и водной фаз.
Для проведения колориметической реакции в каждую пробирку быстро добавляют 1.0 см3 раство
ражелезосинеродистого калияс массовой концентрацией 0.05 г/см3,интенсивноперемешивают в тече
ние 30 с и центрифугируют в течение 2 мин при 1500 g до четкого разделения органического и водного
слоев.
Пипеткойпереносят2,5см3толуольногослоя, окрашенноговсиний цвет, вкварцевую кюветувмес
тимостью 3.0 см3 и длиной оптического пути 1.0 см. Оптическую плотность измеряют при длине волны к
= 605 нм, используя в качестве контролятолуольный слой контрольной пробы.
Для устранения мешающего влияния примесей, поглощающих при данной длине волны, 5.0 см3
образца (Sa)и стандартногорабочего раствора(Sf)смешиваютс5.0 см3раствораборнойкислоты с мас
совой концентрацией 0,05 г/см3,встряхивают в течение 1мин на шейкере, центрифугируют при 1500g и
измеряютоптическуюплотность, какописановыше. При расчетеполученныетаким образом оптические
плотности (ASii и
A stb)
вычитаютизполученных вышесоответственно. Послекаждого измерения кювету
немедленно промывают толуолом.
4.11.8 Обработка результатов
Массовую концентрацию пиридоксина гидрохлорида в напитке X, мг/дм3, рассчитывают по фор
муле
у . М з-
As*)-Cs,
1Прр(87)
И*» -^sm)
гдеА3а — оптическая плотностьанализируемой пробы;
A Sab
— оптическая плотность испытуемого раствора после реакции с борной кислотой;
А3, — оптическая плотностьстандартного рабочего раствора пиридоксина гидрохлорида;
AS1B— оптическая плотностьстандартного рабочего раствора после реакции с борной кислотой;
Cst— массовая концентрациястандартного рабочего раствора, мг/см3;
1000 — коэффициент пересчета см3на дм3.
Вычисления проводятдо второгодесятичного знака.
43