ГОСТ Р 53185—2008
с,— массовая концентрация соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора.
мг/дм3.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатовопера
тивного контроля или внутреннего аудита.
4.9.5.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 4.9.4.3. Каждую пробу продукта
анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1
(подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пика ниацина. В случае, если площадь
пика выходит за границы диапазона градуировки хроматографа, готовят новую, менее или более раз
бавленную пробу, и анализ повторяют.
4.9.6 Обработка результатовопределения
Массовую концентрацию ниацина в пробе продукта рассчитывают по градуировочным зависимос
тям с учетом степени разведения. Вычисления проводятдо третьегодесятичного знака.
Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью програм
мно-аппаратногокомплексасбораиобработкиданных, сиспользованием градуировочнойзависимости
’
к
-VC
<76>
или поформулес использованием стандартного градуировочного раствора ниацина
c (X) = .V S»Va(77)
Sct-Ц
где с(Х) — массовая концентрация ниацина в анализируемой пробе, мг/дм3;
St — площадьпика анализируемого вещества. mV •с или V •с;
V2 — вместимость мерной колбы, взятойдля разбавления, см3;
к — градуировочный коэффициент, (мг/дм3/тУ •с];
V, — объем пробы, отобранныйдля измерения см3;
cct— массовая концентрация ниацина в стандартном растворе, мг/дм3;
Scr — площадь пика анализируемого вещества встандартном растворе. mV •с или V •с.
Результаты обработки двумя способами (программно-аппаратным и расчетным) должны схо
диться.
4.9.7 Оформление результатов измерений
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
Tv
2|Х,-Х2|.100„(78)
(X, -г Хг )
J оти’
гдеX,.Х2— результаты параллельныхопределений, мг/дм3;
гаги— значение пределаповторяемости (впроцентахот среднеарифметического значения), при
веденноев таблицахметрологическиххарактеристикдля каждой методики при вероятнос
ти Р= 0.95.
ПределвоспроизводимостиR — значение, которое сдоверительнойвероятностью95% непревы
шаетсяабсолютной величиной разности междурезультатамидвух измерений, полученными в условиях
воспроизводимости
P f,-X 2|S0.01 • Яоти - V(79)
rfleXcp — среднеарифметическое двух результатов измерений, выполненных в условиях воспроизво
димости. мг/дм3;
Яотн-значение предела воспроизводимости (в процентах от среднеарифметического значения),
приведенноев таблицахметрологическиххарактеристикдля каждой методикипри вероятнос
ти Р =0,95.
При соблюдении условий, регламентированных методиками (методами) измерений настоящего
стандарта, при вероятности Р =0.95 относительная погрешность измерений ± 8% недолжна превышать
значений, приведенныхв таблицахметрологическиххарактеристикдлякаждойметодики(метода) изме
рений.
37