ГОСТ Р 53185—2008
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимость выражаютлинейным уравнением
у = кх.<19)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируется величиной достовернос
ти аппроксимации (R2)
Я2а 0.9997.
Из уравнения (19) следует, что площадь пиков градуировочных растворов инозита S (mV с или
V с)иих массоваяконцентрацияс(мг/дм3) находятсявсоответствующейфункциональнойзависимости
гдек — градуировочный коэффициент, [мг/дм3/тУ •с)*1.
(
21
)
k = ~ {S‘
Ч
ГС,
rfleS, — площадьпикасоответствующеговеществапри анализе/-го стандартногораствора, mAU •с или
AU c;
с,— массовая концентрация соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора,
мг/дм3.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатовопера
тивного контроля или внутреннего аудита.
4.3.5.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 4.2.4.2. Каждую пробу продукта
анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1
(подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пика инозита. В случае, если площадь
пика выходитза границыдиапазона градуировкихроматографа, готовятновую менее или более разбав
ленную пробу ианализ повторяют.
4.3.6 Обработка результатов определения
Массовую концентрацию инозита в пробе продукта рассчитывают по градуировочным зависимос
тям с учетом степени разведения. Вычисления проводятдо третьегодесятичного знака.
Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью програм
мно-аппаратного комплекса сбора и обработкиданных с использованием градуировочной зависимости
(22)
c(X ) = b J i
к V,
или поформулам с использованием стандартногоградуировочного раствора инозита
c(X) = cv S| %
(23)
где с(Х) — массовая концентрация инозита в анализируемой пробе, мг/дм3;
S, — площадь пика анализируемого вещества. mV •с или V •с;
V2— вместимость мерной колбы, взятойдля разбавления, см3;
к — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/тУ с]*1;
V, — объем пробы, отобранныйдля измерения, см3;
cct — массовая концентрация инозита в стандартном растворе, мг/дм3;
SCT— площадь пика анализируемого вещества в стандартном растворе. mV •с или V с.
Результаты обработки двумя способами (программно-аппаратным и расчетным) должны схо
диться.
4.3.7 Оформление результатов измерений
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
2 |Х ,-Х 2|-100_(241
гдеX,,X, — результаты параллельных определений, мг/дм3;
13