ГОСТ Р 53185—2008
Т а б л и ц а 9 — Приготовление стандартных градуировочных растворов схизандрина и у-схизандрина
И» п/л
N* стандартною
раствора
Вместимость
мерной
колбы.CMJ
Способ приготовления
Массовая
концентрация.
мг/дм5
1
1
(основной)
50
Навескусхизандрина и у-схизандрина массой 10 мг по
мешают в мерные колбы вместимостью 50 см;. до поло
вины заполненные метанолом, перемешивают до
полного растворения вещества, доводят до метки и тща
тельно перемешивают200
2 2 25
Отбирают 10
cmj
раствора № 1. переносят в мерную
колбу, доводят метанолом до метки и тщательно переме
шивают80
3 3 25
Отбирают 5 см1 раствора Юв 1. переносят в мерную
колбу, доводят метанолом до метки и тщательно переме
шивают40
4 4 25
Отбирают 1 см1 раствора К1в 1. переносят в мерную
колбу, доводят метанолом до метки и тщательно переме
шивают8
П р и м е ч а н и е — Раствор N? 3 используют в качестве одного из контрольных растворов в повседневных
анализах, поскольку его массовая концентрация наиболее близка к среднему содержанию схизандрина и у-схи-
зандрина в анализируемых пробах.
4.5.4.2 Подготовка образца
Энергетический напиток наливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и удаляют газ в токе
азота. Аликвоту напитка 10 см3наносят на патрон Диапак С18. предварительно активированный 10 см3
метиловогоспиртаи 20см3дистиллированнойводы. Патронпромывают30см3дистиллированной воды.
Схизандрины смывают 5 см3 метилового спирта. Полученный раствор фильтруют через бумажный
фильтр «синяя лента», затем через мембранныйфильтр с размером пор 0.45 мкм.
4.5.4.3 Приготовление трифторуксуснойкислоты массовойдолей 1%—2 %
1—2 г трифторуксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, наполовину
заполненную дистиллированной водой, доводят объемдо метки дистиллированной водой итщательно
перемешивают.
4.5.5Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
4.5.5.1 Приготовление подвижнойфазы
Для приготовления раствора трифторуксусной кислоты с pH 2.5 (подвижная фаза А) 500 см3дис
тиллированной воды помещаютв стаканвместимостью 500 см3идоводят pHдо 2.5спомощьютрифтор
уксусной кислоты массовойдолей 1%—2%. Полученный растворфильтруютчерезкапроновыйфильтр
сдиаметром пор 0.45 мкм. В качестве подвижной фазы В используют ацетонитрил.
4.5.5.2 Условия хроматографического анализа
Условия хроматографического анализа.
колонка по 4.5.3.2;
подвижная фаза: ацетонитрил — трифторуксусная кислота pH 2.5 (73:27) в процентах пообъему;
скорость подачи элюента: 1,0 см3/мин;
детектирование: УФ?- =254 нм:
объем пробы 10 мм3;
ориентировочные времена удерживания схизандрина 3.7 иу-схизандрина 8.8 мин.
4.5.5.3 Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов схизандрина и у-схи-
заидрика.
Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации схизандрина иу-схизандрина в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
поэксплуатации оборудования ируководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимостьвыражаютлинейным уравнением
У = кх.(37)
20