ГОСТ Р 53185—2008
скорость подачи элюента: 1,0см3/мин;
детектирование: УФ /.= 215 нм;
объем пробы 10 мм3;
ориентировочные времена удерживания панаксозидов: Rg1— 24.3; Re — 24.7; Rb1 — 34.5,
Rc — 35,5; Rb2 — 36,5; Rd — 38.0 мин.
47.5.2 Построение градуировочной зависимости
Проводятхроматографический анализ всех градуировочных растворов гинсенозидов.
Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации гинсенозидов в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимость выражаютлинейным уравнением
У
=
кх.
(55)
Правильностьпостроения градуировочной зависимости контролируется величиной достовернос
ти аппроксимации (Я2)
R2i 0,9997.
Из уравнения (55) следует, что площадь пиков градуировочных растворов гинсенозидов S (mV •с
или V •с) иих массовая концентрация с (мг/дм3) находятся в соответствующей функциональной зависи
мости
где к — градуировочный коэффициент, (мг/дм3/тУ ■с)-’.
к =
ZC,
(57)
S.— площадь пика соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора. mAU •с или
AU ■с;
с,— массовая концентрация соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора.
мг/дм3.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатовопера
тивного контроля или внутреннего аудита.
4.7.5.3 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 47.4.2. Каждую пробу продукта
анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1
(подраздел 3.14) иГОСТР ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пиков гинсенозидов. В случае, если пло
щадь пиков выходит за границы диапазона градуировки хроматографа, готовят новую менее или более
разбавленную пробуи анализ повторяют.
4.7.6 Обработка результатов определения
Массовую концентрацию гинсенозидов в пробе продукта рассчитывают по градуировочным зави
симостям с учетом степени разведения. Вычисления проводятдо третьегодесятичного знака.
Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью програм
мно-аппаратногокомплексасбораиобработкиданных, сиспользованием градуировочнойзависимости
C(X) = f i - A(58)
к V.
или поформуле с использованием стандартных градуировочных растворов гинсенозидов
7
с (X) =
sc, *
(59)
где с(Х) — массовая концентрация гинсенозида в анализируемой пробе, мг/дм3;
Sx — площадь пика анализируемого вещества, mV •с или V с:
V, — объем метилового спирта, которым смыли с патрона образец, см3;
к — градуировочный коэффициент, [мг/дм3/тУ с)-1;
V, — объем наносимого на патрон образца напитка, см3;
Сст— массовая концентрациягинсенозида в стандартном растворе, мг/дм3;
29