ГОСТ Р 53185—2008
Окончание таблицы 17
№ ni*n
№ стандартного
раствора
вместимость
мерной
колбы,см
3
Способ приготовления
Массовая
концентрация.
УП’ДМ
5
3
3
25
Отбирают 5 см
1
раствора № 1. переносят в мерную
колбу, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают
40
4
4
25
Отбирают 1 см
3
раствора № 1. переносят в мерную
колбу, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают
8
П р и м е ч а н и е — Раствор № 2 используют в качестве одного из контрольных растворов в повседневных
анализах, поскольку его массовая концентрация наиболее близка к среднему содержанию ниацина в анализиру
емых пробах.
4.9.4.3 Подготовка образца
Энергетический напиток наливают в химический стакан вместимостью 50 см3 и удаляют газ в токе
азота. Аликвотунапитка в 50 см помещаютв мерную колбувместимостью 100 см3,доводятдистиллиро
ваннойводойдо метки, тщательно перемешиваютиотфильтровываютчерезбумажныйфильтрсразме
ром пор 0,5 мкм или через капроновый фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
4.9.5Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
4.9.5.1 Приготовление подвижной фазы
В мерную колбу вместимостью 1000 см3добавляют 150—200 см3 дистиллированной воды. 2 г геп-
тилсульфоната натрия. 150 см3метанола, 10 см3ледяной уксусной кислоты, 0,4 см3триэтиламина и
доводят объем до метки дистиллированной водой, раствортщательно перемешивают.
4.9.5.2 Условия хроматографического анализа
Условия ВЭЖХдля анализа ниацина:
подвижнаяфаза метанол: ледяная уксусная кислота: вода (15:1:84), об. %, содержащая 0,01 моль
гептилсульфоната натрия;
колонка no 4.9.3.2;
скоростьпотока 1.0 см3/мин;
детектирование: УФ при длине волны >.=262 нм;
вводимыйобъем образца 10,0 мм3;
ориентировочное время удерживания ниацина (8.010,5) мин.
4.9.5.3 Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографическийанализ всех градуировочных растворов ниацина.
Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации ниацина в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
поэксплуатации оборудования ируководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимостьвыражаютлинейным уравнением
У = кх.
(73)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируется величиной достовернос
ти аппроксимации (R3)
R2 i 0.9997.
Из уравнения (73) следует, что площадь пиков градуировочных растворов ниацина S (mV •с или
V с)иихмассоваяконцентрация с(мг/дм3) находятсяв соответствующейфункциональнойзависимости
С= £,(74)
к
где к — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/тУ •с]-1
(75)
sс?
36
S, — площадьпика соответствующеговеществапри анализе/’-гостандартного раствора, mAU • с или
AU-c;