ГОСТ Р 53185—2008
4.5.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измеренийдолжны бытьсоблюдены следующие условия:
температура окружающего воздухаот 10 °Сдо 35 °С;
относительная влажность воздухаот 40 % до 95 %;
напряжение в электросети...........
..
Помещение, гдепроводят работысреактивами, должно бытьобеспечено приточно-вытяжной вен
тиляцией.
4.5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Хроматограф жидкостной, оснащенный насосом высокогодавления со скоростью подачи раство
рителя от 0.1 до 5.0 см3/мин.
Хроматографическаяаналитическаяколонка: длина колонки250 мм. диаметр 4.6 мм. заполненная
октадецилсиликагелем размером частиц 5 мкм.
Спектрофотометрический детектор на основе диодной матрицы, диапазон длин волн от 190 до
950 нм.
Микрошприц МШ-25для жидкостнойхроматографии.
Ультразвуковая установкас частотой ульразвука 43—45 кГц.
Аппаратдля встряхиванияпроб.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределами абсолютной погрешности однократного взве
шивания i 0.001 г.
pH-метр сдиапазоном измерений от минус 2 до 18 ед. pH с абсолютной погрешностью измерений
а
0.01 ед. pH.
Колбы мерные 2-50-2,2-100-2.2-250-2,1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки4-1-2-2 или 5-1-2-2.4-2-2-10 или 5-2-2-10.4-2-2-25 или 5-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стаканы химические вместимостью 50 и 1000 см3по ГОСТ 25336.
Ацетонитрил для ВЭЖХ ч.
Бумажные фильтры «синяя лента».
Водадистиллированная по ГОСТ6709 или дистиллированная, фильтрованная через капроновый
фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
ПатронДиапакС18.
Мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Капроновый фильтрс диаметром пор 0.45 мкм.
Схизандрин с массовойдолейосновного вещества не менее 98.0 %.
Гамма-схизаидрин с массовойдолей основного вещества неменее 98.0 %.
Метанол ч. д. а. по ГОСТ6995.
Трифторуксуснаякислотах, ч.ГОСТ 18270.
4.5.4 Приготовление реактивов
4.5.4.1 Приготовление стандартных градуировочных растворов схизандрина иу-схизандрина
Стандартные градуировочные растворы схизандрина иу-схизандрина готовятдля расчетаградуи
ровочнойзависимости почетырем точкам, от меньшей массовой концентрации кбольшей, из основного
стандартного раствора № 1.
Стандартные градуировочные растворы схизандрина и у-схизандрина хранят не более трех
месяцев.
Для приготовления градуировочного раствора № 1 (основного) навески схизандрина иу-схизан
дрина массой 10 мгпомещают в мерные колбы вместимостью 50 см3,до половины заполненные мета
нолом. перемешивают до полного растворения вещества, доводят до метки и тщательно
перемешивают.
Для приготовления градуировочных растворов №№ 2—4 отбирают пипетками соответствующие
аликвоты градуировочного раствора No 1 в соответствии с таблицей 9. помещают их в мерные колбы и
доводятметанолом до метки, тщательно перемешивая.
19