ГОСТ Р 53185—2008
и
к
,• ’
гдек — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/т\/ ■с]
к =<66)
1C*
S — площадьпикасоответствующеговещества при анализе /-го стандартного раствора. mAU с или
AU с;
с,— массовая концентрация соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора.
мг/дм3.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатовопера
тивного контроля или внутреннего аудита.
4.8.5.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 4.8.4.2. Каждую пробу продукта
анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1
(подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пика кофеина. В случае, если площадь
пика выходит за границы диапазона градуировки хроматографа, готовят новую, менее или более раз
бавленную пробу, и анализ повторяют.
4.8.6 Обработка результатов определения
Массовую концентрацию кофеина в пробе продуктарассчитывают поградуировочным зависимос
тям с учетом степени разведения. Вычисления проводятдо третьегодесятичного знака.
Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью програм
мно-аппаратногокомплексасбораиобработкиданных, сиспользованием градуировочнойзависимости
-V
C (X) = £
к
i J
,
i<67)
или поформуле с использованием стандартного градуировочного раствора кофеина
V,
с(Х) =
Cc-s.-v,
•
(
68
)
где с(Х) — массовая концентрация кофеина ванализируемой пробе, мг/дм3;
S, — площадьпика анализируемого вещества. mV •с или V •с;
V2 — вместимость мерной колбы, взятойдля разбавления, см3;
к — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/лЛ/ с];
V, — объем пробы, отобранныйдля измерения, см3;
ссг — массовая концентрация кофеина в стандартном растворе, мг/дм3;
SC1 — площадь пика анализируемого вещества в стандартном растворе. mV •с или V с.
Результаты обработкидвумя способами (программно-аппаратным ирасчетным) должны сходить
ся.
4.8.7 Оформление результатов измерений
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
2-|Х,-Хг|Ю0(69)
(X, • X.j) ^ °,и’
гдеX,.Х2— результаты параллельныхопределений, мг/дм3;
готн— значение предела повторяемости (в процентах отсреднеарифметического значения), при
веденное в таблицахметрологическиххарактеристикдля каждой методики при вероятнос
ти Р= 0.95.
ПределвоспроизводимостиR — значение, которое сдоверительной вероятностью95% не превы
шаетсяабсолютнойвеличиной разности междурезультатамидвух измерений, полученными в условиях
воспроизводимости
|X i-X 2|S0.01 R ^X^,(70)
гдеХср — среднеарифметическоедвух результатов измерений, выполненных в условиях воспроизво
димости. мг/дм3;
33