ГОСТ Р 53185—2008
Правильность построения градуировочной зависимости контролируется величиной достовернос
ти аппроксимации (R2)
R2£ 0.9997.
Из уравнения (37) следует, что площадь пиков градуировочных растворовсхизандрина иу-схизан-
дрина S (mV с или V •с)и их массовая концентрация с(мг/дм3) находятся в соответствующей функцио
нальной зависимости
к
гдеЛ— градуировочный коэффициент. [мг/дм3/тУ •с]-’.
к = £(S|’C’*(39)
гс*
гдеS, — площадьпикасоответствующеговеществапри анализе/-гостандартногораствора.тАи •с или
AU c;
с,— массовая концентрация соответствующего вещества при анализе ьгостандартного раствора.
мг/дм3.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатовопера
тивногоконтроля или внутреннего аудита.
4.5.5.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 4.5.4.2. Каждую пробу продукта
анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1
(подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пиков схизандрина и у-схизандрина. В
случае, еслиплощадьпиковвыходитза границыдиапазонаградуировкихроматографа, готовятновую
менее или более разбавленную пробу и анализ повторяют.
4.5.6 Обработка результатов определения
Массовую концентрацию схизандрина иу-схизандрина в пробе продукта рассчитывают поградуи
ровочным зависимостям с учетом степени разведения. Вычисления проводятдо третьего десятичного
знака.
Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью програм
мно-аппаратного комплекса сбора иобработкиданных с использованием градуировочной зависимости
с (Х )= £ ^А<4°)
к V.
или по формуле с использованием стандартного градуировочного раствора схизандрина и у-схи
зандрина
e(X )s V s- \(41)
где с(Х) — массовая концентрация схизандрина иу-схизандрина в анализируемой пробе, мг/дм3;
S, — площадь пика анализируемого вещества. mV •с или V •с;
V2 — объем метилового спирта, которым смыли с патрона образец, см3;
к — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/пгЛ/•с)-1;
V, — объем наносимого на патронобразца напитка, см3;
сст — массовая концентрация схизандрина и у-схизандрина в стандартном растворе, мг/дм3;
SCT— площадь пика анализируемоговещества встандартном растворе. mV •с или V •с.
Результатыобработкидвумяметодами(программно-аппаратными расчетным) должны совпадать.
4.5.7 Оформление результатов измерений
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
2-|Х,-Х2|ю о<42)
< *,**» >
гдеX,.Х2— результаты параллельныхопределений, мг/дм3;
Гдги— значениепределаповторяемости (впроцентахот среднеарифметического значения), при
веденное в таблицах метрологическиххарактеристикдля каждой методики при вероятнос
ти Р =0,95.
21