ГОСТ Р 53185—2008
с,— массовая концентрация соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора.
мг/дм1.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатовопера
тивного контроля или внутреннего аудита.
4.4.5.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 4.4.4.2. Каждую пробу продукта
анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1
(подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пика L-карнитина. В случае, если пло
щадь пика выходит за границы диапазона градуировки хроматографа, готовят новую менее или более
разбавленную пробу ианализповторяют.
4.4.6 Обработка результатовопределения
Массовую концентрацию L-карнитина в пробе продукта рассчитывают по градуировочным зависи
мостям с учетом степени разведения. Вычисления проводятдо третьегодесятичного знака.
Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью програм
мно-аппаратногокомплексасбораиобработкиданных, сиспользованием градуировочнойзависимости
’*
V.
<31>
или поформулес использованием стандартного градуировочного раствора L-карнитина
с (X) = .S ’ S* \(32)
sc ty,
где с(Х) — массовая концентрация L-карнитина в анализируемой пробе, мг/дм3;
St — площадьпика анализируемого вещества, mV •с или V •с;
V2 — вместимость мерной колбы, взятойдля разбавления, см3;
к — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/тУ •с]*1;
V, — объем пробы, отобранныйдля измерения, см3;
сс1 — массовая концентрация L-карнитина в стандартном растворе, мг/дм3;
SCI — площадь пика анализируемого вещества в стандартном растворе. mV •с или V •с.
Результаты обработки двумя методами (программно-аппаратным и расчетным) должны
совпадать.
4.4.7 Оформление результатов измерений
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
Tv
<№*’
(33)
2 | Х , - Х 2|-100
(X, -гХг)
гдеX,.Х2 — результаты параллельныхопределений, мг/дм3;
г0ГН— значение предела повторяемости (в процентах от среднеарифметического значения), при
веденное в таблицах метрологическиххарактеристикдля каждой методики при вероятнос
ти Р= 0.95.
ПределвоспроизводимостиR — значение, которое сдоверительнойвероятностью95% непревы
шаетсяабсолютной величиной разности междурезультатамидвух измерений, полученными в условиях
воспроизводимости:
IX, — Х2| £ 0,01 •
Roni
■Х ^,(34)
гдвХ(.р — среднеарифметическое двух результатов измерений, выполненных в условиях воспроизво
димости. мг/дм3;
RotH- значение предела воспроизводимости (в процентах от среднеарифметического значения),
приведенноев таблицахметрологическиххарактеристикдля каждой методикипри вероятнос
ти Р =0,95.
При соблюдении условий, регламентированных методиками (методами) измерений настоящего
стандарта, при вероятности Р =0.95 относительная погрешность измерений ± 8% недолжна превышать
значений, приведенныхв таблицахметрологическиххарактеристикдлякаждойметодики(метода) изме
рений.
17