ГОСТ Р 53185—2008
При превышении норматива контроля повторяемости (сходимости) измерения повторяют. При
повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворитель
ным результатам, иустраняют их.
При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
4.2.9Показатели точности и прецизионности измерений массовой концентрации
D-глюкуроно-у-лактона
Показатели точности и прецизионности измерений массовой концентрации D-глюкуроно-у-лакто-
на при Р =0,95 приведены в таблице 4.
Т а б л и ц а 4
Метрологическая характеристика (Р - 0.95)Значение
Диапазон концентраций, мг/дм5
От 10 до 1000 включ.
Са. 1000 до 5000
Предел повторяемости г„и, %
30
11
Предел воспроизводимости Rom. %
35
15
Границы относительной погрешности ± S. %
25
11
4.3Методопределения инозита
4.3.1 Сущность метода
Метод основан на идентификации и количественном определении инозита с помощью метода
высокоэффективной жидкостной хроматографии.
4.3.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны бытьсоблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха.................................от 10 °С до 35 вС;
относительная влажность воздуха.................................от 40% до 95%;
напряжение в электросети.............................................. 220’{°^ В.
Помещение, гдепроводят работысреактивами, должнобытьобеспеченоприточно-вытяжной вен
тиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
4.3.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Жидкостной хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0.1 до
5 см3/мин.
Хроматографическая аналитическая колонка: длина колонки 250 мм, диаметр 4.6 мм. на основе
ковалентной сшивки аминосилана кповерхности силикагеля, размер частиц 5 мкм.
Рефрактометрическийдетектор: пределдетектирования поглюкозе <1 10“5г.
Микрошприц МШ-25для жидкостной хроматографии.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ±0.0001 г.
Колбы мерные наливные2-50-2,2-100-2.2-250-2.1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки4-1-2-2 или 5-1-2-2,4-2-2-10 или 5-2-2-10,4-2-2-25 или 5-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Ацетонитрил для ВЭЖХ.
Водадистиллированная по ГОСТ6709 или дистиллированная, фильтрованная через капроновый
фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Бумага фильтровальная с размером пор0,5 мкм по ГОСТ 12069.
Бумажные фильтры обеззоленные маркиФОМ.
Капроновый фильтрс диаметром пор 0,45 мкм.
Установкадля фильтрования растворов.
Шкафсушильный, обеспечивающий нагревдо 150 °0.
Инозит кристаллический с массовойдолейосновного вещества не менее 99,0 % или подействую
щей нормативно-техническойдокументации.
Допускается применениедругих средствизмерений ивспомогательногооборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам иобеспечивающих необхо
димую точность измерения, атакже реактивов поклассу чистоты не ниже вышеуказанных.
4.3.4 Приготовление растворов
4.3.4.1 Приготовление стандартных градуировочных растворов инозита
11