ГОСТ Р 53185—2008
Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации элеутерозидов Еи В вградуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимость выражаютлинейным уравнением
У = кХ .(46)
Правильностьпостроения градуировочной зависимости контролируется величиной достовернос
ти аппроксимации (Яг)
R2г 0.9997.
Из уравнения (46) следует, что площадь пиков градуировочных растворов элеутерозидов Е и В S
(mV •с или V •с) и их массовая концентрация с (мг/дм3) находятся в соответствующей функциональной
зависимости
где к — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/тУ •с].
*=н£ц£а,
(48)
V
где S, — площадь пика соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора. mAU -с
или AU •с;
с, — массовая концентрация соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора,
мг/дм3.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатовопера
тивного контроля или внутреннего аудита.
4.6.5.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 4.5.4.2. Каждую пробу продукта
анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1
(подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пиков элеутерозидов. В случае, если
площадь пиков выходит за границы диапазона градуировки хроматографа, готовят новую менее или
более разбавленную пробу ианализ повторяют.
4.6.6 Обработка результатов определения
Массовую концентрациюэлеутерозидов Еи В в пробе продукта рассчитываютпо градуировочным
зависимостям сучетом степени разведения. Вычисления проводятдо третьегодесятичного знака.
Обработку хроматограмм и расчет количественных характеристик проводят с помощью програм
мно-аппаратногокомплексасбораиобработкиданных, сиспользованием градуировочнойзависимости
с(Х) = ^ -^ -<49>
к Ц
или поформуле с использованием стандартных градуировочных растворов элеутерозидов
с (X) = V s’ v\<5°)
где с(Х) — массовая концентрация элеутерозидов Е и В в анализируемой пробе, мг/дм3;
Sx — площадь пика анализируемого вещества, mV •с или V -с;
V2 — объем метилового спирта, которым смыли с патрона образец, см3;
к — градуировочный коэффициент. (мг/дм^тУ -с}-1;
V, — объем наносимого на патрон образца напитка, см3;
сс1 — массовая концентрация элеутерозидов Еи В встандартном растворе, мг/дм3;
SCT— площадь пика анализируемого вещества в стандартном растворе. mV •с или V •с.
Результаты обработки двумя методами (программно-аппаратным и расчетным) должны
совпадать.
4.6.7 Оформление результатов измерений
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных
определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
25