ГОСТ Р 53185—2008
Хроматографическаяаналитическаяколонка: длина колонки 150 мм, диаметр4,6 мм. заполненная
октадецилсиликагелем с размером частиц 5 мкм.
Спектрофотометрический детектор на основе диодной матрицы, диапазон длин волн от 190 до
950 нм.
Микрошприц МШ-25для жидкостной хроматографии.
Баня водяная с терморегулятором с погрешностью ± 1 °С в интервале температур от 25 °С до
100 °С.
Соляная кислота, концентированная. х. ч. по ГОСТ 3118.
Гептилсульфонат натрия массовойдолей основного вещества не менее 95.0 %.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности одно
кратного взвешивания ♦ 0.0001 г.
Колбы мерные наливные2-50-2,2-100-2,2-250-2,1 -500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки4-1-2-2 или 5-1-2-2,4-2-2-10 или 5-2-2-10,4-2-2-25 или 5-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Ниацинч. д. а.по[1).
Ледяная уксусная кислота х. ч. поГОСТ 19814.
Триэтиламин.
Водадистиллированная по ГОСТ6709 или дистиллированная, фильтрованная через капроновый
фильтр с диаметром пор 0.45 мкм.
Метанол ч. д. а. по ГОСТ6995.
Бумажные фильтры обезволенные марки ФОМ.
Капроновый фильтрс диаметром пор 0,45 мкм.
Соляная кислота, концентрированная х. ч. по ГОСТ 3118.
Допускается применениедругих средств измерений ивспомогательногооборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам иобеспечивающих необхо
димую точность измерения, а также реактивов поклассучистоты не ниже вышеуказанных.
4.9.4Приготовление реактивов
4.9.4.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,5 моль/дм3
К 400 см3дистиллированной воды добавляют 20 см3концентрированной соляной кислоты (плот
ностью 1,19 г/см3), объем растворадоводятдо метки в мерной колбе вместимостью 500см3.
4.3.4.2 Приготовление стандартных градуировочных растворов ниацина
Стандартные градуировочные растворы ниацина готовятдля расчета градуировочной зависимос
ти по четырем точкам, от меньшей массовой концентрации к большей, из основного стандартного рас
твора No 1.
Стандартные градуировочные растворы ниацина хранят не более трех месяцев.
Для приготовления градуировочногораствора No 1(основного)навеску ниацинамассой20 мг коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты
молярнойконцентрацией0.5 моль/дм3идоводятобъемэтимжерастворомдометки. Содержимое колбы
тщательно перемешивают. Приготовленныйрастворможнохранитьв холодильнике втечение2—3 мес.
Для приготовления градуировочных растворов N
q
N
q
2—4 отбирают пипетками соответствующие
аликвоты градуировочного раствора No1 всоответствиис таблицей 17. помещаютих в мерные колбы и
доводят раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0.5 моль/дм3до метки, тщательно пере
мешивая.
Т а б л и ц а 17 — Приготовление стандартных градуировочных растворов ниацина
N» п/п
N* стандартного
раствора
Вместимость
мерной
колбы. CMS
Способ приготовления
Массовая
концентрация.
мгЩм
3
1
1
(основной)
100
Навеску ниацина массой 100 мг помещают а мер
ную колбу вместимостью
100
см4, до половины запол
ненную дистиллироааной водой, перемешивают до
полного растворения вещества, доводят до метки и
тщательно перемешивают
200
2
2
25
Отбирают 10 см
3
раствора N
9
1, переносят а мерную
колбу, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают
80
35