ГОСТ Р 53078—2008
Приложение С
(рекомендуемое)
Микроскопический анализ твердых частиц
С.1 Общие требования
С-1.1 Микроскопические! анализ предусматривает подготовку образцов ОВИ для количественного опреде
ления твердых частиц на основе метода по (15). Перед фильтрацией и микроскопическим анализом ОВИ должны
быть разбавлены из-за вязкости.
С.1.2 Допускается использовать альтернативные методы определения слепой пробы и подготовки образ
ца. Необходимо тщательно оценивать изменения, которые могут повлиять на подсчет частиц.
С.2 Требования к оборудованию
и
вспомогательным устройствам
С.2.1 Микроскопы и принадлежности
С.2.1.1 Микроскоп (сложный бинокулярный), комбинация объектива и окуляра обеспечивает увеличение
(100 * 10)’ . Апохроматический объектив или лучший должен иметь номинальное увеличение 10’ и минимальную
числовую апертуру 0,25. Для исследования в отраженном свете должны быть предусмотрены эпископические
осветители.
С.2.1.2 Два осветителя, оснащенных синими светофильтрами дневного света для снижения усталости гла
за оператора:
- внешний осветитель, регулируемый для обеспечения косого освещения, падающего под углом 10*—20* к
горизонтали:
- эпископический осветитель светлого поля, встроенный в микроскоп.
С.2.1.3 Сетка для улучшенного микроскопического анализа (далее — сетка IMA). калиброванная таким
образом, что измерительные окружности в плоскости предметного столика микроскопа составляют 10 или 25 мкм с
точностью 2 %. Допускается использовать альтернативную сетку с требуемой точностью калибровки.
С.2.1.4 Микрометр ценой деления 10 мкм (100 дел./мм).
С.2.2 Устройство фильтрации и вспомогательные принадлежности
С.2.2.1 Фильтровальная воронка объемом, подходящим для испытания, и минимальным диаметром 21 мм.
Воронка должна быть изготовлена из пластмассы, стекла или нержавеющей стали.
С.2.2.2 Воронка для фильтра Гельмана. 25 мм/200 мл (деталь № 4203).
С.2.2.3 Воронка для ультрафиолетового фильтра. 47 мм/300 мл (деталь № ХХ10 047 24).
С.2.2.4 Фильтровальный диффузор, выполненный в виде подставки под фильтр, изготовленный из нержа
веющей стали или спеченного стекла.
С.2.2.5 Источник вакуума.
С.2.2.6 Пинцет с закругленными концами.
С.2.2.7 Дозаторы растворителя с фильтрующим соплом, обеспечивающим подачу растворителя, отфиль
трованного от частиц размером не более 1.2 мкм при давлении от 689.5 до 5 561 мбар (10—80 фунт/дюйм2).
С.2.2.8 Мембранные фильтры диаметром 25 или 47 мм с сеткой или без сетки черного или темно-серого
цвета, изготовленные из целлюлозно-эфирной смеси размером лор 0,8 мкм.
С.2.2.9 Чашка Петри.
С.2.2.10 Вытяжной шкаф с ламинарным потоком через высокоэффективный сухой воздушный фильтр
(НЕРА)с содержанием не более 100 частиц размером от 0.5 мкм на кубический фут (приблизительно 3 531 час
тиц/м3).
С.2.2.11 Стерильные перчатки.
С.2.2.12 Одежда с подобранными рукавами.
С.2.2.13 Деионизированная вода.
С.2.2.14 Изопропанол.
С.2.2.15 Химический стакан вместимостью 600 мл с тефлоновой палочкой для перемешивания.
С.З Порядок подготовки к проведению анализа
С.3.1 Общие требования
С.З.1.1 Первоначальное испытание: испытывают вместе 10 единиц ОВИ.
С.3.1.2 Повторное испытание: испытывают вместе 20 единиц ОВИ.
С.З.1.3 Перед испытанием сетка IMA должна быть измерена, ее относительная погрешность должна быть
сертифицирована на соответствие требованиям Фармакопеи США (15)
С.З.2 Настройка микроскопа
С.3.2.1 Включают оба осветителя (С.2.1.2) (внешний вспомогательный осветитель падающего косого осве
щения и внутренний эпископический осветитель светлого поля).
13