С. 8 ГОСТ 5 9 0 3 - 89
Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют вколбу для отсасывания,
соединенную с насосом, в трубку помешают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой
крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде
мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы втрубкеобраювался слой асбеста высотой 1см.
Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.
4.2.5. Приготовление раствора марганцовокислого калия
5 г марганцовокислого калия растворяют в снежепрокипяченной охлажденной дистиллированной
воде в мерной колбе вместимостью 1000 см1. Раствор хранят в темной склянке. Через 8-14 сут
раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1см ’ этого раствора соответствует 10 мг меди.
Допускается более быстрый способ приготовления раствора: 5 г марганцовокислого калия раство
ряют в 900 см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см’. Раствор нагревают
приблизительно до 80 ’С. накрыв колбу, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, затем
охлаждают до комнатной температуры идоводятдистиллированной водой до метки. Раствор выдержи
вают втечение 1сут, после этого раствор фильтруют через стеклянную воронку с пористой пластин
кой.
4.2.5.1. О п р е д е л е н и е п о п р а в о ч н о г ок о э ф ф и ц и е н т а
Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяют в50 см’
дистиллированной воды, прибавляют 25 см3серной кислоты, разбавленной 2 : 5, нагретой до 50 “С на
водяной бане и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
(
8
)
1
где V -■ объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятой навес
ки щавелевой кислоты. см!;
25 —объем марганцовокислого калия, соответствующий 0.2483 г щавелевой кислоты, см3.
При отсутствии резких колебаний температур титр 0.1 моль/дм3 раствора марганцовокислого
калия можно про »ерять 1раз в 3 мес.
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1. Определение массовой доли редуцирующихвеществ (сахара до инверсии)
Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г из
такого расчета, чтобы в 1см’ полученного раствора содержалось 0,003—0,004 гредуцирующих веществ.
Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле
т т•100 ,(9)
где b - оптимальная концентрация редуцирующих веществ раствора, навески, г/см3;
V - вместимость мерной колбы, см3.
Р - предполагаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом изделии, %.
Растворение навески и осаждение несахаров проводят, как указано в п. 3.3.1. Приготовление
реактивов ятя осаждения несахаров —по пп. 3.2.5 и 3.2.6.
Вконическую колбу вместимостью 250см’ вносят пипетками 25 см3раствора сернокислой меди и
25 см’ щелочного раствора виннокислого калия-натрия и 50 см3дистиллированной волы. Смесьбыстро
доводят до кипения и, не прекращая нагревания, приливают 25 см3подготовленного раствора
исследу емого изделия, и кипятят ровно 2 мин.
По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть, затем филь
труют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно
нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1см или специально приготовленный асбесто
вый фильтр в колбу для отсасывания, не допуская переноса осадка на фильтр.
86