ГОСТ ISO 3890-2—2013
4 Метод В. Жидкость-жидкостное разделение диметилформамидом (ДМФА)
иочистка на колонке, заполненной оксидом алюминия
4.1 Сущность метода
(См. ссылки [4]. (5]).
Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы по методике, описанной
в ISO 3890-1/IDF 75-1 (А.6), затем остатки разделяют, используя диметилформамид. После добавле
ния раствора сульфата натрия хлорорганические соединения далее разделяют н-гексаном. Органиче
скую фазу очищают, применяя хроматографию на нейтральном оксиде алюминия с использованием
н-гексама в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают и анализируют, используя газо
жидкостную хроматографию (ГЖХ).
Для молока и масла описаны специальные методы.
4.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.2.1 н-гексан (СН3(СН2)4СНз] с температурой кипения 68—70 ‘С.
Проверяют методом газовой хроматографии на чистоту при рабочих условиях. Перегоняют над
гидроксидом калия, если необходимо.
4.2.2 Ацетон [СН3СОСН3] общего назначения, лабораторного качества.
4.2.3 Диметилформамид (ДМФА).
Проверяют н-гексановый экстракт ДМФА водного раствора ДМФА на наличие интерферирующих
пиков, используя газожидкостную хроматографию. Если необходимо, повторно перегоняют раствори
тель и собирают фракцию с температурой кипения 152—154 °С.
4.2.4 н-гексан. насыщенный диметилформамидом.
4.2.5 Диметилформамид. насыщенный н-гексаном.
4.2.6 Песок, промытый кислотой.
Нагревают при температуре 500 °С в течение 4 ч. затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде
с притертой пробкой.
4.2.7 Сульфат натрия (IMa2S04) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре 500 “С в течение 4 ч. затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде
с притертой пробкой.
4.2.8 Оксид алюминия (А12Оэ) нейтральный, активированный.
Нагревают оксид алюминия до температуры 500 ®С в течение 4 ч. затем охлаждают. Осторожно
добавляют 7 частей воды к 93 частям оксида алюминия (массовая доля) и тщательно перемешивают
твердую фазу в закрытом сосуде в течение не менее 90 мин. Сосуд хранят хорошо закупоренным и ис
пользуют оксид алюминия в течение 10 дней.
4.2.9 Раствор сульфата натрия. 2-процентный раствор.
4.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
4.3.1 Прибор Сокслета для экстрагирования.
4.3.2 Роторный испаритель (Kudema-Dantsh или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см3 и
прикрепленной градуированной пробиркой.
4.3.3 Высокоскоростной смеситель.
4.3.4 Хроматографические колонки внутренним диаметром 12 мм и длиной 300 мм с запорными
кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
4.3.5 Микроколонка Snyder1).
1: Микроколонка Snyder — пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для
удобства пользователей настоящего стандарта.
4