ГОСТ ISO 3890-2—2013
безводного сульфата натрия (6.2.3) и промывают колонку 15—20 см3 н-гексана. Устанавливают слой
н-гексана немного ниже слоя сульфата натрия.
Помещают под колонку подходящий приемник (объемом не менее 250 см3). В верхнюю часть
колонки пипеткой вводят небольшой объем раствора н-гексана. содержащий 1 г масла или животного
жира. Пипетка должна быть сухой, и масло не должно пройти в нижнюю часть колонки. Дают уровню
масла в растворе н-гексана впитаться ниже верхней поверхности слоя сульфата натрия. Добавляют 2
см3н-гексана и опять дают ему впитаться.
Элюируют колонку 150 см3 н-гексана. Выпаривают элюат до небольшого объема в испарителе
(6.3.3) и переносят его в сосуд для взвешивания, предварительно прогретый до 110 еС. охлажденный
и взвешенный. Удаляют оставшийся растворитель нагревом под слабым потоком азота. Высушивают в
печи при температуре 110 еС в течение 5 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до
0,01 г. Необходимо удостовериться, что масса жира стала постоянной. Допустим, масса жира равна т А.
Отмеряют пипеткой такой же объем первоначального раствора н-гексана в другую предваритель
но взвешенную колбу, выпаривают, высушивают и взвешивают как описано раньше. Допустим, масса
жира равна та.
Способность поглощения жира в колонке равна (тв - т А) г. вычисленная с
т о ч н о с т ь ю
д
о
0,01 г.
А
к
т
и в н о с т ь
оксида алюминия регулируют при необходимости в несколько этапов так, чтобы способность
поглощения жира в колонке была равна (0.62 ± 0.02) г животного или рафинированного растительного
жира или (0.52 ± 0,02) г молочного жира.
Для проведения ряда анализов определенного объема жира дезактивируют достаточное количе
ство оксида алюминия (например, остающееся количество в стеклянной посуде вместимостью 500 г).
6.3 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
6.3.1 Высокоскоростной смеситель.
6.3.2 Хроматографическая колонка внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм с запорным
краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
6.3.3 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см3
и прикрепленной градуированной пробиркой.
6.3.4 Вата, промытая петролейным эфиром.
6.4 Методика
6.4.1 Общие методы
Для общих методов см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
6.4.2 Тестируемый образец
Взвешивают с точностью 0.01 г такое количество навески, чтобы получить приблизительно 0.7 г
жира. Если продукты твердые, то их хорошо измельчают.
6.4.3 Экстракция жира и хлорорганических соединений
Измельчают тестируемый образец с 50 см3ацетона (6.2.1) в высокоскоростном смесителе (6.3.1)
в течение 2 мин. Добавляют 200 см3 н-гексана (6.2.2) и продолжают измельчать, пока не получат полно
стью измельченную пробу. Дают фазам разделиться. Декантируют максимальный объем экстракта в
делительную воронку вместимостью 1дм3через фильтр из безводного сульфата натрия (6.2.3) на
сте кловате (6.3.4). Дважды промывают экстракт 500 см3раствора сульфата натрия (6.2.4), сливая в
отходы нижние водные слои и немного слоя н-гексана.
Переносят 10 см3экстракта н-гексана в предварительно взвешенную стеклянную посуду для взве
шивания и определяют экстрагированный жир в соответствии с 6.4.4. На основе вычислений по 6.4.4
переносят объем экстракта н-гексана. содержащего 0.40 г молока, сыра или молочного жира в ротор
ный испаритель (6.3.3). Выпаривают перенесенное количество до объема 5—8 см3, разъединяют и про
должают выпариватьдо 1—2 см3на водяной бане при температуре 60—70 °С под током азота.
6.4.4 Определение экстрагированного жира
Помещают 10 см3 экстракта гексана в предварительно взвешенный сосуд для взвешивания. Вы
паривают досуха при температуре 60 °С под током азота. Сушат остаток в шкафу при температуре 105
°С в течение 15 мин., охлаждают и взвешивают сосуд с его содержимым. Повторяют процесс сушки до тех
пор. пока масса сосуда с содержимым не станет постоянной. Вычисляют количество жира в грам мах на
10 см3экстракта гексана, учитывая разницу между конечной массой (в граммах) после сушки и
8