ГОСТ ISO 3890-2—2013
рения твердых частей. Добавляют 10 г кислого оксида алюминия (11.3.2.1.2) и хорошо перемешивают
до получения однородного порошка.
Хранят в хорошо закупоренной стеклянной посуде. Готовят заново каждые два дня.
11.3.2.2 Методика
11.3.2.2.1 Подтверждение ДЦТ, ДДД. метоксихлора, а-хлордана, гептахлора и гептахлор-эпоксида
В двух стеклянных пробирках вместимостью 10 см3помещают по 1 г щелочной твердой матрицы
(11.3.2.1.7). В одну контрольную пробирку добавляют подходящую аликвотную часть концентрирован
ного очищенного экстракта пробы. В другую пробирку добавляют аликвотную часть стандартного рас
твора. содержащего такое количество хлорорганического соединения, которое сходно с количеством,
содержащимся в экстракте пробы.
Удаляют любой растворитель продувкой струей чистого воздуха или незначительным нагревом
пробирок. Смешивают сухую твердую матрицу, поместив пробирки в вибратор или в ультразвуковую
ванну. Условия реакции и растворитель, необходимый для экстракции различных производных, при
ведены в таблице 2. Добавляют 1 или 2 см3соответствующего растворителя и получают производную
путем энергичного встряхивания или поместив пробирки на 2 мин. в ультразвуковую ванну. Дают ча
стицам адсорбента осесть и вводят аликвотную часть всплывающей жидкости в газовый хроматограф.
Идентичность продуктов реакции, их минимальное выявляемое количество и относительное время
удерживания также приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Подтверждение идентичности хлорорганического соединения образованием производного соеди
нения в оксиде алюминия/твердой матрице КОН
Исходное
соединение
Идентификация
производного
соединения
Время
реакции
при
80 *С
Используемый
для экстракции
растворитель
Примесное
минимальное
выявляемое
количество
в конечном
экстракте.
нг/2
см3
Относительное время
удерживания
(альдрин * 1.00)
на колонке 1.5%
OV-17/1.95 % QF-1
единение
Исходное со
Проиэводное
п.п-ДДТ
п.п’-ДДЕ
1
Толуол15
3.952.20
о.л-ДДТ
п.п-ДДЕ
1
Толуол50
3.071.80
л.п-ДОД
п.п’-ДЦЦ
[1-хлоро- 2.2-бис
(4-хлорофинил)
этилен)
1
Толуол50
3.261.80
о.п’-ДЦД
Олефин
1
Толуол50
2.531.57
Метоксихлор
Олефин
1
Толуол50
8,254.78
Гептахлор
1-Гидроксихлорден
2Этилацетат25
0.801.27
Гептахлор-
эпоксид
1-Гидрокси-З-
хлорхл орден
2Этипацвтат25
1.512.50
«-Хлордан
З-Хпорхлорден
1.5Ацетат15
1.801.20
Другие хлорорганичесхие соединения, такие как ГХБ. ПХБ. у-хлордан, альдрин. дильдрин. эндрин,
во время реакции останутся неизменными. Изомеры ГХЦГ полностью превращаются в трихлоробензо-
ловые изомеры, которые во время ГЖХ элюируют с пиком растворителя.
Если присутствует значительное количество ГХЦГ. то три изомера трихлорбеизола могут быть вы
явлены при снижении температуры колонки до 110 °С. Преобладают 1. 2. 4-изомеры.
11.3.2.2.2 Подтверждение остатков эндрина
Готовят производные соединения, как описано в 11.3.2.2.1, используя твердую матрицу, описан
ную в 11.3.2.1.8. После удаления растворителя и перемешивания твердых составляющих пробирки
плотно закрывают иоставляют реакцию протекать не менее 2ч или всю ночь при комнатной температуре.
20