ГОСТ ISO 3890-2—2013
Отделяют жир от остатков, используя хроматографическую колонку, заполненную гелем на высоту
320 мм (10.2.8), предварительно пропитанным элюирующем растворителем (10.2.9), и упаковывают в
трубку диаметром 25 * 400 мм.
Настраивают скорость элюирования на 5 см3/мин, уменьшая давление на колонку (давление не
должно превышать 0.5 бар О, и собирают 100—160 см3 элюата. который содержит жир. в круглодонную
колбу. Выпаривают элюат до 5 см3 в роторном испарителе (10.3.3) под уменьшенным давлением при
температуре 40 вС.
После каждой пробы промывают колонку элюирующим растворителем (10.2.9) в течение 3 мин.
При использовании аппаратуры, построенной в лаборатории, количество пробы и реактивов
должно быть точно соответствующим.
10.5 Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительного анализа см. ISO 3890-1/IDF
75-1 (разделы 10—14).
11 Подтверждающие тесты
11.1 Подтверждающий тест А. Определение хлоророганических соединений с помощью
капиллярной газовой хроматографии
11.1.1 Сущность теста
(См. [14]. [15]. (161).
11.1.2 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
11.1.2.1 Газовый хроматограф с электронозахватным детектором, оснащенный капиллярной си
стемой инжекции.
11.1.2.2 Капиллярная колонка со следующими характеристиками:
- длина не менее 25 м;
- неподвижная фаза CP-Sil 72\ SE 302>.OV12’ или эквивалентная;
- толщина пленки от 0.1 до 0.4 мкм:
- внутренний диаметр от 0.1 до 0.4 мм;
- подвижная фаза с контролируемым давлением (рабочий газ: гелий или водород):
- линейная скорость от 200 до 400 мм/с;
- газ для поддувки (водород или аргон/метан). расход около 20 см3/мин;
- продувка детектора 30 см3/мин (азот или аргон/метан);
- температура инжектора 210 °С;
- температура детектора 300—350 °С: программирование температуры зависит от способа инжек
ции (см. ниже).
11.1.3 Способ инжекции
11.1.3.1 Инжектор без деления потока
Закрывают делитель потока и обдув септы, если он есть.
Вводят 1—5 мм3 (без деления потока) при температуре колонки 100 °С. При использовании рас
творителей более летучих, чем изооктан, рекомендуется понижать температуру колонки до 90 °С или
даже до 80 ®С.
После ввода на короткое время (от 0,25 до 3 мин.) открывают делитель и обдув септы, если он
есть. Время должно быть установлено экспериментально.
Спустя 1 мин. после открытия делителя начинают программировать температуру, изменяя
ее в диапазоне от 5 до 40 °С/мин. Программирование температуры прекращают при достижении
210—230 °С.
Конечное время выдержки зависит от скорости программирования температуры, но она будет в
пределах 15—0 мин.
1бар = 1-105Па. 1 МПа = МО6Па.
2) Примеры изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта.
15