ГОСТ ISO 3890-2—2013
7.3 Оборудование
Применяется обычное лабораторное оборудование, а также указанное ниже.
7.3.1 Аппарат Сокслета.
7.3.2 Роторный испаритель (Kudema-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см3 и
прикрепленной градуированной пробиркой.
7.3.3 Высокоскоростной смеситель.
7.3.4 Центрифуга, способная вращаться с частотой 2500 об/мин.
7.3.5 Кварцевая вата.
7.3.6 Хроматографическая колонка внутренним диаметром 6 мм и длиной 175 мм. имеющая вы
пускное отверстие внутренним диаметром 1 мм идлиной 40 мм и резервуар для растворителя внутрен
ним диаметром 70 мм и длиной 125 мм.
7.3.7 Градуированная пробирка вместимостью 25 см3.
7.4 Методика
7.4.1 Экстрагирование жира и хлорорганических соединений
7.4.1.1 Общие методы
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
7.4.1.2 Специальные методы
7.4.1.2.1 Безводный молочный жир
Жир нагревают до температуры около 50 “С и пропускают через сухой теплый фильтр. Жир рас
творяют в петролейном эфире (7.2.1) для получения раствора, содержащего 35—50 мг/см3. Для анали за
используют 2 см3.
7.4.1.2.2 Молоко
В высокоскоростной смеситель (7.3.3) наливают в следующем порядке 40 см3 молока. 80 см3
ацетона (7.2.2) и 80 см3 петролейного эфира (7.2.1). Перемешивают и центрифугируют смесь с часто
той вращения 2500 об/мин в течение 5 мин. Отбирают аликвотную часть, например 10 см3, верхнего
слоя (петролейного эфира). Высушивают фильтрованием через сульфат натрия (7.2.3) и промывают
сульфат натрия небольшим количеством петролейного эфира. Удаляют основную массу петролейного
эфира в роторном испарителе (7.3.2). Регулируют объем так. чтобы была получена концентрация жира
35—50 мг/см3. Для анализа используют 2 см3(см. также метод В. 4.4.1.2).
7.4.1.2.3 Сыр
Смешивают 20—25 г пробы с 50 см3 петролейного эфира (7.3.3) в высокоскоростном смесителе
(7.2.1). Высушивают фильтрованием через сульфат натрия (7.2.3) и промывают сульфат натрия не
большим количеством петролейного эфира. Удаляют основную массу петролейного эфира в роторном
испарителе (7.3.2).
Регулируют объем так. чтобы была получена концентрация жира 35—50 мг/см3. Для анализа ис
пользуют 2 см3.
7.4.2 Колоночная хроматография
Небольшой тампон кварцевой ваты (7.3.5) помещают в выходное отверстие хроматографической
колонки (7.3.6). Взвешивают 4.0 г дезактивированного оксида алюминия (7.2.5) и помещают его в ко
лонку. Хорошую укладку обеспечивают, постукивая по стенкам колонки. В колонку переносят 2 см3рас
твора. полученного в соответствии с 7.4.1. Внутренние стенки колонки ополаскивают тремя порциями по
1 см3петролейного эфира (7.2.1). Элюируют с 25 см3 петролейного эфира, собирают весь элюат в
градуированную пробирку (7.3.7) и выпаривают до определенного объема.
Для достижения хорошей степени извлечения, в особенности //-ГХЦГ. важно использовать не ме
нее 70 мг жира на колонке, заполненной 4.0 г оксида алюминия. Данная колонка может также аккуму
лировать до 100 мг жира. При необходимости анализа большего количества жира (например,
когда чувствительность детекторов недостаточна) вышеупомянутое количество оксида алюминия и
петро лейного эфира должно быть увеличено соответствующим образом. На этапе очистки объем жира
может быть постепенно увеличен до 250 см3.
7.5 Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/1DF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/
IDF 75-1 (разделы 10—14).
10