ГОСТ ISO 3890-2—2013
11.2.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
11.2.3.1Ультрафиолетовая лампа для фотохимического определения хлорорганических соедине
ний ТСХ (тонкослойной хроматографией).
Кварцевая лампа Zwecke от Philips, тип НРК 125 W/L1). рекомендована с преобразователем
VGI HP 125 W.
11.2.4 Методика
Упаривают пробу и экстракты холостых определений до подходящего объема в градуированной
пробирке или виале Контеса. С помощью микропипетки переносят объем экстракта пробы, содержаще го
достаточное количество хлорорганических соединений, чтобы нанести пятно массой 0,025—0,25 мкг на
предварительно покрытую оксидом алюминия Е-пластинку. То же самое повторяют с таким же объ емом
холостой заготовки.
Используют растворы стандартов для нанесения проб, содержащих 0.025: 0.05; 0,10; 0.15: 0,20
и 0.25 мкг хлорорганичоских соединений соответственно. Для достижения лучшего результата размер
(диаметр пятна) нанесенной алитквоты пробы и стандартов должен быть по возможности наимень
шим.
Хроматограмму развиваютна расстояние около 150 мм восходящим потоком в предварительно насы
щенной камере, используя петролейный эфир (11.2.2.1)в качестве подвижнойфазы. Когда подвижная фаза
достигнет линии фронта, пластинкудостают из камеры идают адгезивному растворителю испариться.
Обильно опрыскивают спиртовым раствором нитрата серебра (11.2.2.2). Недостаточное опрыски
вание приведет к низкой чувствительности. Спустя 10 мин. после распыления осторожно осматривают
пластину. Если в это время появляются коричневые или черные пятна, то они не относятся к хлорорга-
иическим соединениям. Иногда как холостая проба, так и проба проявляют желто-коричневую область на
величине отклика fr равной 0.70.
Отмечают расположение пятна (пятен) карандашом и помещают хроматограмму под ультрафио
летовую лампу. Освещают в течение 10 мин. Убирают пластинку из-под лампы и слегка опрыскивают ее
дистиллированной водой так, чтобы она стала влажной.
Опять помещают пластинку под ультрафиолетовую лампу. Хлорорганические соединения теперь
должны через 1—2 мин. проявиться как черно-фиолетовые пятна.
Если видимость пятен неудовлетворительна, тонеобходимо облучать пластинкуеще 10 мин. Ее опять
опрыскивают дистиллированной водой и продолжают освещать еще 1—2 мин., пока даже самая низкая
концентрация стандартного раствора не станет различима. Если все значения (ff)достаточно низкие и раз
деление слабое, то повторяют хроматографию, используя петролейный эфир, содержащий 1% ацетона.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Для успешного определения хлорорганических соединений в тонких
слоях, в лабораторной атмосфере должны отсутствовать даже ничтожные количества соляной
кислоты, хлористых или сернистых соединений. Даже пары галогенизированных растворите
лей, таких как хлороформ, могут стать причиной появления значительного фонового потемне
ния и существенно снизить чувствительность определения.
11.2.5 Оценка хроматограммы
Идентифицируют пятно (пятна) в аликвотной пробе путем сравнения с пятнами стандартных со
единений. Выбирают только те пятна, которые не присутствуют в «холостой пробел. Значения R,для
хлорорганических пестицидов приведены в таблице 1.
Таблица 1— Значения величины отклика (fr)хлорорганических соединений и продуктов их разложения в систе
ме А120 3Е/летролейный эфир
Соединение
Величина отклика {ty
Метаксихлор
0.00
г5-ГХЦГ
0.00
Эндосупьфан В
0.02
1>Philips, тип НРК 125 W/L. — пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для
удобства пользователей настоящего стандарта.
17