ГОСТ ISO 3890-2—2013
3.3.3 Высокоскоростной смеситель.
3.3.4 Делительные воронки вместимостью 125 и 1000 см3.
3.4 Методика
3.4.1 Экстракция жира и хлорорганичоских соединений
3.4.1.1 Общие методы
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
3.4.1.2 Специальный метод для сыра
Достаточное количество измельченной пробы (для выделения 3 г жира), около 2 гоксалата натрия
или калия (3.2.10) и 100 см3этанола (3.2.9) помещают в высокоскоростной смеситель (3.3.3) и смеши
вают в течение 2—3 мин. (если опыт обращения с продуктом показывает, что эмульсии не
разрушатся при центрифугировании, то перед смешиванием добавляют 1 см3 воды на 2 г пробы).
Гомогенизиро ванную суспензию переливают в емкость центрифуги вместимостью 500 см3, добавляют
50 см3диэти-лового эфира (3.2.3) и энергично встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 50 см3
петролейного эфира (3.2.1) и энергично встряхивают в течение 1—2 мин. (или разливают в две емкости
вместимостью 250 см3 и экстрагируют каждую путем сильного встряхивания в течение 1—2 мин. с 25
см3петролейного эфира. Продолжают, как описано в ISO 3890-1/1DF 75-1 (А.6.3.3).
3.4.2 Жидкостное разделение
Взвешивают 1—3 г экстрагированного жира с точностью до 0,01 г. переносят в делительную
воронку вместимостью 125 см3 (3.3.4) и растворяют в 15 см3 петролейного эфира (3.2.1). Добав
ляют 30 см3 ацетонитрила, насыщенного петролейным эфиром (3.2.2), и энергично встряхивают в
течение 1—2 мин. После разделения фаз переносят нижний слой ацетонитрила в делительную
воронку вместимостью 1000 см3 (3.3.4), содержащую 700 см3 раствора хлорида натрия (3.2.8) и
100 см3петролейного эфира (3.2.1). Слой петролейного эфира, оставшийся в делительной воронке
вместимостью 125 см3, энергично встряхивают три раза с порциями ацетонитрила (3.2.2) объемом 30
см3.
Соединяют экстракты ацетонитрила в делительной воронке вместимостью 1000 см3 и осторожно
встряхивают. Сливают нижнюю водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 1000 см3и
встряхивают ее в течение 12 с со 100 см3 петролейного эфира. Соединяют фазы петролейного эфира из
обеих делительных воронок вместимостью 1000 см3. Воронки дважды промывают порциями воды или
раствора хлорида натрия (3.2.8) объемом 100 см3. Обезвоживают петролейный эфир над сульфа том
натрия (3.2.6) и фильтруют в колбу роторного испарителя (3.3.2) вместимостью 500 см3с прикре
пленной градуированной пробиркой. Промывают сульфат натрия тремя порциями петролейного эфира
(3.2.1) по 10 см3. Затем выпаривают раствор петролейного эфира до объема 10 см3, используя ротор
ный испаритель (3.3.2).
3.4.3 Очистка на Florisil
В хроматографическую колонку (3.3.1) добавляют слой адсорбента 100 мм (3.2.7). Покрывают
слоем 10 мм сульфата натрия (3.2.6) и промывают 40—50 см3 петролейного эфира (3.2.1). В колонку
(3.3.1) пипеткой добавляют 10 см3 концентрата петролейного эфира (3.4.2). двахщы ополаскивают ем
кость порциями петролейного эфира объемом примерно по 5 см3. Элюируют в колбу испарителя (3.3.2) с
прикрепленной градуированной пробиркой, используя 200 см3элюирующего растворителя А (3.2.4).
Скорость элюирования не должна превышать 5 см3/мин. Сменив емкость, таким же образом элюируют,
используя 200 см3элюирующего растворителя В (3.2.5).
Выпаривают оба элюата по отдельности до заданного небольшого объема, используя роторный
испаритель (3.3.2). Каждый элюат проверяют с помощью газожидкостной хроматографии. Если требу
ется дополнительная очистка, то она может быть проведена во второй, заново приготовленной адсор
бирующей колонке или как описано в ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
Первый элюат содержит любые ГХБ. изомеры ГХЦГ, гептахлор, гептахлорэпоксид, альдрин, ДДЕ,
ДДД и ДДТ. Второй элюат содержит дильдрин и эндрии.
3.5 Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/
IDF 75-1 (разделы 10—14).
3