ГОСТ ISO 3890-2—2013
5 Метод С. Жидкость-жидкостное разделение диметилформамидом (ДМФА)
иочистка на колонке, заполненной Florisil
5.1 Сущность метода
(См. ссылку (6]).
Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы по методике, описанной в
5.4.1. Экстракт выпаривают почти досуха, затем растворяют в петролейном эфире. Хлорорганические
соединения затем выделяют, используя диметилформамид. После добавления раствора сульфата на
трия хлорорганические соединения далее разделяют петролейным эфиром.
Органическую фазу очищают, используя хроматографию на колонке, заполненной Florisil. приме
няя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают и
анализируют, используя газожидкостную хроматографию.
5.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения 30—40 X . подвергнутый повторной перегонке.
5.2.2 Диэтиловый эфир (С2Н5ОС2Н5). не содержит пероксидов.
5.2.3 Петролейный эфир с температурой кипения 60—0 X , подвергнутый повторной перегонке.
5.2.4 Элюирующий растворитель, смесь диэтилового эфира (5.2.2) и петролейного эфира (5.2.1)
(6 : 94 по объему).
5.2.5 Адсорбент: Florisil. от 60 до 100 меш.
Адсорбент нагревают в муфельной печи при температуре 650 °С в течение 2 ч. Охлаждают до тем
пературы 130 °С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч в сушильном шкафу. Дают остыть до
комнатной температуры в эксикаторе, затем переносят в плотно закупоренный сосуд с широким гор
лом. Добавляют 5 частей дистиллированной воды к 95 частям адсорбента (по объему) и встряхивают,
пока не исчезнут комочки. Дают отстояться в течение 24 ч и перед использованием встряхивают.
5.2.6 Сульфат натрия (Na2S04) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре (500 ± 25) X в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде
с притертой пробкой.
5.2.7 Диметилформамид (ДМФА), насыщенный петролейным эфиром. Перегоняют ДМФА и отби
рают фракцию с температурой кипения 15—154 X . Насыщают его петролейным эфиром (5.2.1).
5.2.8 Петролейный эфир, насыщенный диметилформамидом.
5.2.9 Раствор сульфата натрия. 2-процентный раствор.
5.2.10 н-гексан (СН3(СН2)4СН3).
5.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
5.3.1 Высокоскоростной смеситель.
5.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см3
и прикрепленной градуированной пробиркой.
5.3.3 Хроматографические колонки внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм с запорными
кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и пластинами из пористого стекла.
5.4 Методика
5.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений
Для общих методов см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
5.4.2 Экстракция жира и пестицидов с применением ДМФА
Пробу экстракта, содержащего от 2 до 5 г жира, растворяют в 25 см3 петролейного эфира, на
сыщенного ДМФА (5.2.8). Переливают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Экстрагируют
небольшими порциями измеренного объема (например. 75 см3) ДМФА. насыщенного петролейным
эфиром (5.2.7). который добавлен в делительную воронку. Каждый раз энергично встряхивают в тече
ние 1—2 мин. исливают ДМФА-фазу в делительную воронку вместимостью 500 см3. Перемешивают соеди
ненные фазы с 200 см3раствора сульфата натрия (5.2.9)и каждый раз встряхивают в течение 1—2 мин. с
одной порцией в40 см3и тремя порциями по 25 см3 петролейного эфира (5.2.3). Фазы петролейного эфира
6