ГОСТ ISO 3890-2—2013
собирают и промывают приблизительно 10 см3 воды. Обезвоживают над сульфатом натрия (5.2.6) и
пропускают через фильтр из ваты. Добавляют через ватный тампон около 5 см3 н-гексана (5.2.10) и
уменьшают объем примерно до 5 см3 в роторном испарителе (5.3.2).
5.4.3 Очистка на Florisil с пстролоиным эфиром
Хроматографическую колонку (5.3.3) до половины наполняют петролейным эфиром (5.2.3). До
бавляют 20 гдезактивированного адсорбента (5.2.5) маленькими дозами через воронку, держа при этом
запорный кран из политетрафторэтилена (ПТФЭ) частично открытым, и осторожно постукивают колон ку.
Используют только колонки без видимых вкраплений воздуха. Покрывают слоем 20 мм безводного
сульфата натрия (5.2.6) и дают петролейному эфиру впитаться.
Экстракт пробы наносят на колонку с несколькими кубическими сантиметрами элюирующего рас
творителя (5.2.4). Дают ему просочиться в колонку через открытый кран до тех пор, пока мениск не до
стигнет слоя сульфата натрия (5.2.6).
Ополаскивают первоначальную емкость несколькими кубическими сантиметрами элюирующе
го растворителя (5.2.4) и продолжают, как описано выше. Элюируют колонку 200 см3 элюирующего
растворителя в колбу с круглым дном вместимостью 500 см3 при скорости потока, не превышающей
5 см3/мин. Выпаривают элюат в роторном испарителе (5.3.2) до 5 см3. Перемещают выпаренный
экстракт в градуированную пробирку с диэтиловым эфиром (5.2.2) и разбавляют до определенного
объема 10—20 см3диэтиловым эфиром.
5.5 Газовая хроматография
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Для предварительных испытаний см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (раз
делы 10—14).
6 Метод D. Колоночная хроматография на оксиде алюминия точно
определенной активности
6.1 Сущность метода
(См. ссылку [7]).
Хлорорганические соединения экстрагируют из пробы, используя ацетон/н-гексан. Ацетон отде
ляют с водным сульфатом натрия; м-гексан осушают и концентрируют. Определенное количество экс
тракта жира очищают, используя хроматографию на оксиде алюминия точно определенной активности,
применяя н-гексан в качестве элюирующего растворителя.
Элюат осушают, затем анализируют с помощью ГЖХ.
6.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
6.2.1 Ацетон (СН 3СОСН3).
6.2.2 н-гексан 1СН3(СН2)4СН3].
6.2.3 Сульфат натрия (Na2S04) гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре 500 °С в течение 4 ч. затем охлахщают и хранят в закрытом сосуде.
6.2.4 Раствор сульфата натрия. 2-процентный раствор.
6.2.5 Оксид алюминия (А120 3). нейтральный (W 2001)). степень активности — Super 1 или эквива
лентная.
Материал при получении предварительно прогревают при температуре (500 ± 25) °С в течение
3—4 ч для удаления влаги и любых лишних органических веществ и охлаждают над пентоксидом фос
фора. Дезактивируют порцию, добавляя примерно 10 см3 воды на 90 г оксида алюминия, порциями
по 2 или 3 см3, вращая при этом колбу или другую стеклянную посуду. Плотно закупоривают и
встряхи вают или помещают на вращающийся валик для тщательного перемешивания. Перед
применением дают отстояться в течение 24 ч в закрытом сосуде и температуре окружающей среды.
Материал про веряют следующим образом. Взвешивают 22.0 г оксида алюминия. Готовят суспензию
в небольшом объеме н-гексана (6.2.2) и переносят ее в хроматографическую колонку (6.3.2).
Добавляют слой 10 мм
1>W 200 — пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользо
вателей настоящего стандарта.
7