ГОСТ ISO 3890-2—2013
Многие хлороргамические соединения посредством химических реакций могут превращаться в
различные соединения. Реакции производных получения осуществляют как на экстракте образца, со
держащего экспериментально определенные остатки, так и на подходящем количестве стандартных
соединений.
Сопоставление химических и хроматографических особенностей продуктов реакции из экстракта
образца и стандартных соединений дает полезные дополнительные доказательства для подтвержде
ния наличия экспериментально определенных остатков в образце.
Среди различных химических систем, разработанных с этой целью, рекомендуется образование
производной в твердой матрице, поскольку она специфична, чувствительна и проста в выполнении.
Ниже описаны четыре способа получения химической производной твердой матрицы для под
тверждения идентичности различных хлорорганических соединений. Для ГХБ не существует такого
способа, и поэтому для данного соединения приведена методика подтверждения посредством полу
чения производной в растворах.
11.3.2 Получение производной в твердой матрице
11.3.2.1 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено
иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
11.3.2.1.1 Оксид алюминия 60 (А120 3). активный основной тип Е. активность 1. Merck 10671).
11.3.2.1.2 Оксид алюминия 90 (AJ20 3). активированный, кислый, активность 1. Merck 10781*.
Чистоту обоих адсорбентов проверяют, смешивая 0.5 г с 2 см3 чистого толуола. Дают
осадку
осесть и вводят аликвотную часть надосадочной жидкости в аппарат ГЖХ при тех же условиях, которые
использовались при анализе пестицидов. Если наблюдаются пики, то производят очистку нагреванием
при температуре (550 ± 25) °С в течение 3 ч.
11.3.2.1.3 Толуол, этилацетат или иэооктан (2,2.4-триметилпентан), подходящий для анализа
остатков.
11.3.2.1.4 Серная кислота. c(H2S04) = 95—97 % (массовая доля).
11.3.2.1.5 Соляная кислота (HCI). дымящая (массовая доля не менее 37 %).
11.3.2.1.6 Хлорид цинка (ZnCI2). безводный, например, Merck 8816Ч
11.3.2.1.7 Твердая матрица, для микроочистки щелочью (активированная щелочью окись алюми
ния).
Растворяют 5 г гранул гидроксида калия (КОН) в 4 см3воды в стеклянном стакане вместимостью
400 см3. Добавляют небольшими порциями 50 г основного оксида алюминия (11.3.2.1.1), тщательно
размешивая стеклянной палочкой. Переносят в колбу вместимостью 500 см3и энергично встряхивают.
До использования хранят в эксикаторе.
Раствор годен в течение более 6 мес. при условии хранения в сухом месте.
11.3.2.1.8 Твердая матрица для подтверждения идентичности эндрина (кислый оксид алюминия).
Осторожно добавляют 5 см3серной кислоты (11.1.3.2.1.4) в 2.5 см3 воды. Охлаждают в ледяной
бане в течение 20—30 мин. В предварительно охлажденной ступке быстро измельчают пестиком 50 г
чистого ледяного оксида алюминия (11.3.2.1.2) с разведенной серной кислотой. Переносят смесь в сте
клянную колбу с притертой пробкой и встряхивают в течение 2 ч в вибраторе. Хранят в плотно закупо
ренном контейнере в эксикаторе. Подготовленная таким образом твердая матрица активна в течение
более 1 г.
11.3.2.1.9 Твердая матрица для подтверждения идентичности эндосульфана (сильно кислый ок
сид алюминия).
В течение 30 мин. раздельно охлаждают 5 см3 концентрированной серной кислоты (11.3.2.1.4)
и 25 г очищенного кислого оксида алюминия (11.3.2.1.2) до температуры ниже нуля. Перемешивают в
предварительно охлажденной ступе и быстро измельчают до получения однородного порошка.
До использования хранят в хорошо закупоренной колбе в эксикаторе.
11.3.2.1.10 Твердая матрица для подтверждения идентичности дильдрина (оксид алюминия, на
сыщенный хлоридом цинка и серной кислотой).
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 0.4 г безводного хлорида цинка (11.3.2.1.6). Добавляют
0.8 см3 соляной кислоты (11.3.2.1.5) и быстро размешивают стеклянной палочкой до полного раство-
1) Merck 1067. Merck 1078, Merck 8816 — пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация при
ведена для удобства пользователей настоящего стандарта.
19